A New Method to Determine the Resistivity of Mixed Liquids in Water-flooded Layers of Oilfields by Water-flooding Development
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摘要: 注水开发油田水淹层混合液的电阻率是求取剩余油饱和度的重要参数，但现有计算水淹层混合液电阻率的独立并联导电模型和充分混合导电模型未得到试验验证。为此，通过模拟储层温度压力条件下的岩心水驱油试验，证实水淹过程中注入水与原生束缚水混合情况介于完全独立与充分均匀混合2种状态之间的基础上，对独立并联导电模型进行了改进，并利用试验数据拟合了混合液电阻率与当前含水饱和度的函数关系，与印度尼西亚公式结合，建立了水淹层混合液电阻率和含水饱和度的数学模型，给出了求解方法及步骤。利用建立的数学模型求取了W油田X井水淹层混合液的电阻率和含水饱和度，结果表明，利用改进的并联导电模型计算出的含水饱和度与密闭取心分析结果吻合良好，平均绝对误差为-0.3%，与独立并联导电模型和充分均匀混合导电模型的计算结果相比，计算精度得到较大地提高，而含水饱和度是根据混合液电阻率求取的，这也说明水淹层混合液电阻率的计算精度得到了提高。研究结果表明，利用改进的并联导电模型能够准确计算注水开发油田水淹层混合液的电阻率和含水饱和度，可进行推广应用。Abstract: The resistivity of mixed liquid in a water-flooded zone of an oil field developed by water injection is an important parameter for calculating residual oil saturation,but the existing independent parallel conductivity model and fully-mixed conductivity model for calculating the resistivity of mixed liquid in water-flooded layer have not been verified by experiments. Therefore,the independent parallel conductivity model has been improved by simulating core oil displacement tests on the basis of verifying the mixed state of injected water and primary bound water during water-flooding,which is in between the separate state and fully mixed state,and used the test data to fit the relationship between the resistivity of a mixed liquid and the current water saturation.Combined with the Indonesia Equation,a mathematical model for resistivity and water saturation of mixed liquid in water-flooded layers has been established to solve.By using the newly established mathematical model,the resistivity and water saturation of mixed liquid in water-flooded layer in the Well X of W Oilfield have been determined.The results showed that the water saturation determined by the modified parallel conduction model coincided well with the analytical results of close coring,with the average absolute error as -0.3%,the calculation accuracies of the new techniques were improved significantly compared to those determined by the independent parallel conductivity model and a fully-mixed conductivity model. Since the water saturation was determined in terms of the resistivity of a mixed liquid,it was concluded that the calculated accuracy of resistivity in water-flooded layer was also improved significantly.Relevant research results indicated that the modified parallel conductivity model could accurately determine the resistivity and water saturation of mixed liquid in water-flooded layers of oilfields which were developed by water flooding,and which could be developed more extensively in the future.
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川西地区深层地质情况复杂，钻井面临高温、超高压、地层稳定性差等难题[1-5]。经统计，2015—2020年该地区深井钻井井漏、井眼垮塌和卡钻的发生率达到83.33%，单井平均井漏时间340.45 h，单井平均垮塌时间401.75 h，单井平均卡钻时间916.43 h。因为水基钻井液的高温稳定性、抑制性和润滑性较差，井眼垮塌后处理周期长，目前该地区深层钻井已推广应用油基钻井液，但钻井过程中裂缝性漏失仍时有发生，井眼垮塌和卡钻问题也较为突出。目前，油基钻井液条件下主要用裂缝延伸法增强井壁[6-10]，即用复配的不同尺寸、类型的随钻颗粒对钻井过程中张开裂缝的末端进行填充封堵和隔离，降低裂缝延伸能力。之所以采用裂缝延伸法，原因在于油基钻井液为乳状液，滤失量小、不易形成较厚滤饼、滤饼致密度低，防井筒压力穿透和漏失效果差。但该方法需准确获取地层裂缝尺寸、优选匹配性好的粒径分布设计方法/准则，对勘探开发初期井、无法获取岩心数据的层位适用性差。
已有研究证明，钻井液中溶剂介质进入地层并向深部延伸，导致地层孔隙压力升高、围岩有效应力降低，是井眼失稳的主要原因之一。成膜护壁剂可在井壁上形成低渗透性隔离膜，有效阻止溶剂和钻井液进入，保护井壁外围[11]。而通过惰性固体颗粒协同堆积形成致密封堵层，是裂缝性地层防漏堵漏的常用手段之一。基于此，笔者针对油基钻井液特性研制了一种适用于该地区深井钻井中地层温度≤150 ℃的中部层位的致密膜护壁剂，根据川西地区裂缝性漏失严重层位的地质特征研制了内充填封堵剂，以期通过内外滤饼双重封堵，在近井壁内外形成有效屏蔽环，提高地层承压封堵能力，阻止井筒内压力传递至地层深部。
1. 致密膜护壁剂的研制
丙烯酸酯类乳液是水基钻井液成膜护壁的有效处理剂[12]，它利用极性基团与水润湿性表面产生化学吸附而成膜，但极性基团太多会对流变性产生较大影响，常需控制基团含量；而在油基钻井液中，其主要以油溶性乳胶干粉的形式应用于物理封堵[13-14]。 油基钻井液以柴油、白油为分散相，油水比多为8∶2或9∶1，含水少，乳胶粒无法成膜，因此研究了侧链高含量强极性基团、反应性乳化剂、核壳结构设计的丙烯酸酯类乳胶粒，以加强其在高温条件下与水滴的结合能力，从而均匀且稳定分布在油包水乳状液或油基钻井液中，在高温高压作用下通过氢键吸附、链端融合、交联形成阻油性好、抗压能力强的薄膜。基于上述思路，研制了致密膜护壁剂CQ-NFF，并通过室内试验评价了其性能。
1.1 CQ-NFF的制备
将反应型乳化剂、水、苯乙烯，与丙烯酸酯类、双键不饱和羧酸类反应基团，在室温下搅拌均匀形成壳预乳液；将反应型乳化剂、水、苯乙烯，与丙烯酸酯类、双键不饱和羟基类、双键不饱和羧酸类反应基团，在室温下搅拌均匀形成核预乳液。加入引发剂、部分核预乳液，升温反应至蓝光出现后进一步升温，然后滴加引发剂、剩余的核预乳液；降温后向反应瓶中滴加引发剂、部分壳预乳液，待蓝光出现后升温，滴加引发剂、剩余的壳预乳液，保温反应后降温至室温，调节乳液的pH值，冷却至室温后加入海藻酸钠、纳米类无机材料，混合均匀后形成CQ-NFF，其分子结构式如图1所示（图1中：R1和R2为C1—C5烷基或环烷基；n，m，x和y为结构单元数量）。
CQ-NFF颗粒粒径分布如图2所示。分析发现，其平均粒径为73.6 nm，粒径分布于50.75～164.20 nm，径距0.57，一致性0.191 8。由此可知，粒径达纳米级，且分布均匀。
1.2 CQ-NFF性能评价
1.2.1 油包水乳状液加入CQ-NFF后的成膜效应
通过高温高压滤失、高温渗透失水、高温渗透失油试验分析CQ-NFF的成膜有效性，试验按照标准《石油天然气工业：钻井液现场测试：第2部分：油基钻井液》（GB/T 16783.2—2012）进行，试验温度150 ℃；然后，采用QUNTA 450扫描电子显微镜观察、分析薄膜。油包水乳状液的配方为：白油+1.0%主乳化剂+3.0%辅乳化剂+2.0%润湿剂+25.0%CaCl2水（O/W=9︰1）。
高温高压滤失试验结束后，将滤饼完整取出作为过滤介质，试验筒中加入工作介质（白油或水），加压0.7 MPa，进行30 min高温渗透失油/失水试验；同上述过滤介质和工作介质操作，在0.5～3.5 MPa压差下进行间断加压测试，每隔0.5 MPa稳压10 min，若滤失变为线流，则判定为击穿，结果见表1。
表 1 CQ-NFF在油包水乳状液中的成膜封堵效应评价结果Table 1. Evaluation results of the film-forming plugging effect of CQ-NFF in water-in-oil emulsionCQ-NFF加量，% 高温高压
滤失量/mL高温渗透
失油量/mL高温渗透
失水量/mL高温渗透失油最大
承压能力/MPa高温渗透失水最大
承压能力/MPa0 击穿 击穿 击穿 0.5 MPa击穿 0.5 MPa击穿 1.0 5.5 击穿 击穿 0.5 0.5 MPa击穿 2.0 2.0 28.4 击穿 1.5 0.5 3.0 2.4 13.6 27.0 1.5 0.5 4.0 0.5 8.2 19.2 2.0 1.0 从表1可以看出，CQ-NFF能明显提高乳状液的承压能力，其加量为4.0%时的高温高压滤失量由击穿降至0.5 mL，高温渗透失油量由击穿降至8.2 mL，高温渗透失水量由击穿降至19.2 mL，对白油的最高承压达2.0 MPa，对水的最高承压能力达1.0 MPa。试验结果说明，CQ-NFF可在油包水乳状液中有效成膜，且加量越大，热压差下胶粒被挤压后的分子链段扩散、缠绕及侧链基团交联的距离越短，形成的薄膜越厚越致密，承压封堵能力越强。由于乳胶粒富含极性基团和嵌入型乳化剂，薄膜上部及下部亲水性强，抗油性高。
观测高温高压滤失试验后薄膜的微观形貌，结果如图3所示。观测并分析发现：油包水乳状液中的薄膜为非连续、不规则片状结构，通过堆积、重叠、粘结而成，片状结构之间存在交联体，交联体有韧性、抗拉伸；薄膜无网络空洞，致密度高，薄膜内镶嵌有224.8～2 121.0 nm无机物，此为纳米级无机材料聚集而成，可进一步提高薄膜强度及抗压能力。
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图 3 CQ-NFF在油包水乳状液中所形成膜的微观结构Figure 3. Microstructure of the film formed by CQ-NFF in water-in-oil emulsion1.2.2 油基钻井液加入CQ-NFF后的成膜效应
按照标准GB/T16783.2—2012测定、评价油基钻井液的流变性、乳化性和高温高压滤失性能。油基钻井液的配方为白油+1.0%主乳化剂+3.0%辅乳化剂+2.0%润湿剂+25.0%CaCl2水+ 3.5%有机土+8.0%油溶性沥青+API重晶石（油水比9∶1），密度2.0 kg/L，热滚温度150 ℃，测试温度65 ℃，结果见表2。从表2可以看出，CQ-NFF在油基钻井液中的加量为1.0%～2.0%时黏度及切力变化小，对破乳电压无影响，高温高压滤失量由7.0 mL降至0.2 mL，且对滤饼厚度无影响，高温渗透失水量、高温高压渗透失油量分别从击穿降至28.2和3.4 mL。试验结果表明，CQ-NFF在油基钻井液中可有效成膜，且对流变性和乳化性的影响较小。
表 2 CQ-NFF对油基钻井液基本性能的影响Table 2. The effect of CQ-NFF on basic properties of oil-based drilling fluidCQ-NFF加量，% 表观黏度/
（mPa·s）塑性黏度/
（mPa·s）动切力/
Pa静切力/Pa 破乳电压/
V高温高压
滤失量/ mL滤饼厚度/
mm高温渗透
失水量/mL高温渗透
失油量/mL初切 终切 0 70 65 5 3.0 8.0 1 418 7.0 1.5 击穿 击穿 1.0 75 66 9 3.5 10.5 1 467 0.2 1.5 37.4 4.6 2.0 93 82 11 5.5 15.5 1 417 0.2 1.5 28.2 3.4 观察、分析油基钻井液中加入CQ-NFF后形成的滤饼微观形貌，结果如图4所示。与空白样油基钻井液滤饼对比，150 ℃、3.5 MPa条件下，CQ-NFF可在滤饼上黏附形成致密、边界清晰的片状薄膜，大规模封堵网络状滤饼中直径86.38～526.90 μm的空洞结构；但在180 ℃温度下，薄膜黏附能力降低，收缩成线状体，薄膜效应消失。
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图 4 CQ-NFF在油基钻井液滤饼上的成膜效应Figure 4. Film-forming effect of CQ-NFF on oil-based drilling fluid filter cake2. 内充填封堵剂
油润湿后的封堵剂表面、岩石表面存在油膜和表面活性剂膜，造成封堵剂抓壁不严、封堵剂之间易滑脱，导致封堵层松散而复漏。为此，按如下思路配制油基钻井液用内充填封堵剂：选用油性高分散纤维，通过物理作用进行挂壁，并在封堵层中形成“拉筋”效应和网络结构，防止材料滑脱；选用尺寸分布宽、可软化变形、高弹性、高强度树脂作为封堵层内部填充物；选用抗拉、抗压和抗弯强度大的不规则多边形弹性石墨作为封堵层骨架。
2.1 内充填封堵剂配方
川西地区深层裂缝性漏失严重层位主要分布在长兴组—栖霞组，有效裂缝宽度50～3 000 μm、最大宽度1 000～3 000 μm[15-18]，地层温度≤175 ℃。利用文献[19]提出的d90规则，并根据强力链力学网络结构原理[20-22]进行颗粒粒径级配，选用超细碳酸钙、弹性石墨、高强度树脂和高分散纤维，复配形成了川西地区油基钻井液用内充填封堵剂，其配方为3.0%～5.0%400目超细碳酸钙+1.0%～3.0%弹性石墨+1.0%～3.0%高强度树脂+0.1%～0.2%高分散纤维。其中，400目超细碳酸钙粒径38 μm，高分散纤维单丝直径20～30 μm、长度5～6 mm，弹性石墨和高强度树脂粒径分析结果如图5所示。分析图5可知，弹性石墨d50为268.94 μm、d90为1 318.54 μm，高强度树脂d50为75.87 μm、d90为1 566.72 μm，满足封堵最大宽度裂缝的要求；并且，高强度树脂径距为18.85，一致性为5.29×10–7，颗粒粒径分布广，具有较好的粒径级配效应，可维持力链网络结构。
2.2 承压封堵性能评价
根据标准GB/T 16783.2—2012评价了内充填封堵剂对油基钻井液流变性的影响，热滚温度为175 ℃，检测温度为65 ℃；同时，采用高温高压砂床滤失仪评价了油基钻井液的封堵承压性能，试验温度为175 ℃，结果见表3和表4。其中，油基钻井液配方为白油+1.0%主乳化剂+3.0%辅乳化剂+2.0%润湿剂+30 mL 25.0%CaCl2溶液+3.5%有机土+8.0%油溶性沥青+API加重剂（油水比9∶1），密度2.0 kg/L。从表3和表4可以看出，内充填封堵剂对油基钻井液流变性的影响较小，内滤饼形成后清水承压封堵能力≥3.5 MPa，白油承压能力≥3.5 MPa。试验结果表明，该内充填封堵剂能较大程度地提高油基钻井液的承压封堵能力。
表 3 内充填封堵剂对油基钻井液流变性的影响Table 3. Effect of inner-filling plugging agent on rheological properties of oil-based drilling fluid内充填封堵剂 表观黏度/
（mPa·s）塑性黏度/
（mPa·s）动切力/Pa 六速黏度计读数 静切力/Pa 破乳电压/V Φ6 Φ3 初切 终切 未加入 60.0 54 6.0 5 4 3.5 7.0 918 加入 95.5 80 15.5 11 10 7.0 16.5 987 注：内充填封堵剂的具体配方为3.0%400目超细碳酸钙+2.0%弹性石墨+1.0%高强度树脂+0.1%高分散纤维。下同。 表 4 内充填封堵剂承压封堵能力评价结果Table 4. Evaluation results of the pressure resisting and plugging capacity of the inner-filling plugging agent内充填封堵剂 砂床滤失量/mL 砂床强化后清水承压能力/MPa 砂床强化后白油承压能力/MPa 未加入 14.8 0.5 0.5 加入 0 ≥3.5 ≥3.5 3. 现场试验
以致密膜护壁剂CQ-NFF、内充填封堵剂为核心的川西地区油基钻井液井壁强化技术，在双探6井和中江2井进行了现场试验，均取得了较好的试验效果。
双探6井位于川西双鱼石—河湾场构造带秀钟潜伏构造，井深8 200 m，最大井斜角77.1°，井底温度170 ℃。该井在雷口坡组—茅口组（ϕ241.3 mm和ϕ149.2 mm井段）进行了油基钻井液井壁强化技术试验，试验井段位于构造低部，地质结构复杂，试验效果明显（见图6）：与同构造的直井相比，该井试验井段的井漏、井眼垮塌和卡钻时间缩短55.22%，井下故障时间占该开次钻井总时间的比例降低56.07%；与同构造的斜井、水平井对比，井漏、井眼垮塌和卡钻时间缩短61.48%，井下故障时间占比降低72.63%。
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图 6 双探6井ϕ241.3和ϕ149.2 mm井段与邻井钻井数据对比Figure 6. Comparison of drilling data of ϕ 241.3 mm and ϕ 149.2 mm sections in Well Shuangtan 6 and adjacent wells中江2井位于川西中江地区二叠系斜坡带构造高部位，深层含火山岩，以杏仁状玄武岩为主。杏仁状玄武岩裂缝、孔隙较发育，地层稳定性差，应力性垮塌严重，常导致侧钻，邻井井眼垮塌和卡钻时间平均达1 695.43 h，井下故障时间占比平均为34.13%（见表5）。为此，中江2井进行了油基钻井液井壁强化技术试验，试验效果显著，井眼垮塌和卡钻时间为零。可见，该技术可有效降低深层裂缝性井漏、应力性井眼垮塌的发生率，保障大斜度井、复杂深井作业的安全。
表 5 中江2井与川西火山岩层钻井故障情况对比Table 5. Comparison of the drilling failures of Well Zhongjiang 2 and volcanic layers in western Sichuan Basin井名 火山岩岩性 井下故障类型 井下故障时间/h 井下故障时间占比（同开次），% 大深001-X1井 凝灰岩、杏仁状玄武岩 垮塌、卡钻导致侧钻 1 034.99 23.25 大深001-X3井 凝灰岩、杏仁状玄武岩 垮塌、卡钻导致侧钻 1 077.25 38.69 大深001-X4井 凝灰岩、杏仁状玄武岩 垮塌 239.59 15.03 莲探1井 凝灰岩、杏仁状玄武岩 垮塌、卡钻导致侧钻 6 044.85 90.93 永探1井 凝灰岩、灰绿岩、杏仁状玄武岩 井漏、垮塌 80.48 2.73 中江2井 凝灰岩、杏仁状玄武岩 无 0 0 4. 结论与建议
1）针对川西地区深井钻井中地层温度≤150 ℃的中部层位，研制了一种具有强交联吸附能力的致密膜护壁剂CQ-NFF。CQ-NFF利用乳状液水滴作为聚合物乳液成膜剂载体，可形成极度致密的非网络结构薄膜，油包水乳状液承压能力提高至2.0 MPa。
2）选用超细碳酸钙、弹性石墨、高强度树脂和高分散纤维进行颗粒粒径级配，复配形成了川西地区油基钻井液内充填封堵剂，其配方为3.0%～5.0%400目超细碳酸钙+1.0%～3.0%弹性石墨+1.0%～3.0%高强度树脂+0.1%～0.2%高分散纤维，承压能力可提高至≥3.5 MPa。
3）以致密膜护壁剂CQ-NFF、内充填封堵剂为核心的川西地区油基钻井液井壁强化技术，在双探6井和中江2井进行了现场试验，效果显著。双探6井ϕ241.3和ϕ149.2 mm井段的井漏、井眼垮塌时间缩短至242.09 h，井下故障时间占比降低至3.81%；中江2井火山岩层井眼垮塌、卡钻时间缩短至0，井下故障时间占比降至0。
4）随着川渝地区逐步转向9 000 m超深井、205 ℃超高温深部储层（如川南地区大塔场构造塔探1井，实测井底温度203 ℃），井壁强化技术的抗温能力应进一步提升，CQ-NFF抗温能力≤150 ℃，内充填封堵剂中的纤维类材料抗温能力不足，也不宜在温度大于175 ℃的地层应用。因此，建议进一步研究开发适用于超高温深层、超深层井壁强化的相关材料。
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