Gel Breaking Mechanism of Guar Gum Fracturing Fluid by Biological Enzyme and Ammonium Persulfate
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摘要:
为有效降低胍胶压裂液破胶后产生的残渣对地层造成的伤害，通过分析不同破胶方式下胍胶压裂液破胶液分子的物理化学性质，探究了生物酶及过硫酸铵/生物酶复合破胶剂对胍胶压裂液的破胶作用机理。研究发现，与过硫酸铵破胶剂相比，生物酶及过硫酸铵/生物酶复合破胶剂能更有效地降低破胶液的相对分子质量和分子尺寸；胍胶压裂液破胶液中的主要降解产物是二糖—五糖。胍胶压裂液破胶液残渣分析表明，残渣分子中甘露糖与半乳糖的含量比只有0.38，导致其水溶性差，这也是其存在残渣的主要原因。同时，模拟试验结果表明，注酸可以有效降解胍胶压裂液破胶液残渣含量，提高支撑剂导流能力。研究结果为破胶剂优选和降低胍胶压裂液破胶液残渣造成的伤害提供了理论依据。
Abstract:To effectively alleviate the damage of residues produced by broken guar gum fracturing fluid to the formation, the gel breaking mechanism of biological enzyme and ammonium persulfate/biological enzyme composite gel breakers on the guar gum fracturing fluid was investigated by analyzing the molecular physical and chemical properties of the gel breaking solution of guar gum fracturing fluid under different gel breaking methods. The results show that compared with ammonium persulfate gel breakers, biological enzyme and ammonium persulfate/biological enzyme composite gel breakers can effectively reduce the relative molecular weight and molecular size of gel breaking solution. The degradation products in the gel breaking solution are mainly disaccharide to pentasaccharide. The analysis of gel breaking solution residues shows that the content ratio of mannose to galactose in residue molecules is only 0.38, which is the main reason for its poor water solubility and the existence of residues in the gel breaking solution. In addition, through the simulation test, it is found that acid injection can effectively degrade the gel breaking solution residues of guar gum fracturing fluid and improve the proppant conductivity. The results can provide a theoretical basis for selecting gel breakers and reducing damage caused by gel breaking solution residues.
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Keywords:
- guar gum fracturing fluid /
- gel breaker /
- residue /
- proppant /
- conductivity
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胍胶压裂液是水力压裂常用的压裂液，主要由胍胶、交联剂、pH值调节剂、防膨剂、助排剂和破胶剂等组成。胍胶作为一种天然植物胶具有水溶性好、增黏性能好等特点，为了进一步提高胍胶的水溶性、温度稳定性和降低残渣含量，前人对胍胶进行了改性，包括羟丙基胍胶、羧甲基胍胶、羧甲基羟丙基胍胶等[1–5]。改性后的胍胶虽然各方面性能都提高了，但由于其还含有少量的大分子半乳甘露聚糖、纤维、蛋白质和灰分等不溶物，且胍胶压裂液破胶不彻底也会产生水不溶物，堵塞裂缝及孔隙，从而影响压裂效果[6–11]。通过对天然胍胶进行物理及化学改性，改性胍胶水不溶物含量在3%以下；氧化破胶剂、酸、生物酶等可以提高压裂液的破胶效率，降低残渣含量[12–14]。目前，对压裂液破胶研究较多的是胍胶压裂液经氧化破胶剂、生物酶破胶剂破胶后，破胶液黏度及胍胶分子的变化，对使用过硫酸铵/生物酶复合破胶剂破胶过程中胍胶分子变化的研究较少[14–17]。李建山等人[14]研究了生物酶破胶剂与过硫酸铵破胶剂的破胶效果，但并未研究破胶机理；D. Mudgil等人 [16]研究了胍胶在胍胶水解酶水解过程中黏度、流变性的变化，也未研究破胶机制；Li Dandan等人 [17]研究了醇/酸混合物对胍胶的降解性能，但并没有开展残渣物理化学分析。为此，笔者研究了胍胶压裂液在生物酶及过硫酸铵/生物酶复合破胶剂作用下破胶液的相对分子质量、分子尺寸及其中的单糖比例、残渣分子结构等，为优选破胶剂提供了理论依据。
1. 压裂液冻胶制备
压裂液冻胶配方为0.3%羟丙基胍胶+0.2%有机硼交联剂+破胶剂+蒸馏水。用烧杯量取1 000 mL蒸馏水，倒入搅拌器中，以转速500 r/min搅拌，边搅拌边缓慢加入3 g羟丙基胍胶，搅拌15 min后，同时加入破胶剂和2 g有机硼交联剂，得到压裂液冻胶。
2. 不同破胶剂对破胶液性能的影响
2.1 不同破胶剂对破胶液黏度的影响
取300 mL压裂液冻胶，加入不同种类及加量的破胶剂，装入老化罐中，放入烘箱中加热至50 ℃，恒温，破胶不同时间后，使用内径为0.4 mm毛细管黏度计测量破胶液在25 ℃下的黏度，结果见表1。
表 1 不同破胶剂对破胶液黏度的影响Table 1. Effect of different gel breakers on viscosity of gel breaking solutions破胶剂及加量 破胶液黏度/（mPa·s） 过硫酸铵加量，% 生物酶加量/(mg·L−1) 1 h 2 h 3 h 4 h 0.050 61.32 31.67 1.97 1.29 10 40.43 22.74 1.82 1.16 0.025 5 42.57 24.81 1.99 1.21 0.050 10 20.64 3.53 1.82 1.12 由表1可知，压裂液冻胶分别加入0.050%过硫酸铵、10 mg/L生物酶以及同时加入0.025%过硫酸铵与5 mg/L生物酶时，4 h后破胶液的黏度为1.12～1.29 mPa·s，表明其破胶性能良好。
2.2 不同破胶剂对破胶液相对分子质量的影响
压裂液破胶是通过黏度来判断破胶效果，破胶液黏度小于5 mPa·s时，压裂液实现破胶[18]。根据Mark-Houwink经验公式，聚合物溶液的黏度与其相对分子质量呈幂律关系[19–21]，因此，黏度降低不能说明相对分子质量也变小。也就是说，低黏液体的黏度相同，相对分子质量可能不同。取加入不同种类破胶剂及加量的破胶液，用Elite P230凝胶渗透色谱仪测定其相对分子质量，结果见表2。
表 2 不同破胶剂及不同破胶时间下破胶液的相对分子质量Table 2. Relative molecular weight of different gel breakers and gel breaking solutions under different gel breaking time破胶剂及加量 相对分子质量 相对分子质量
降低率，%4 h 12 h 0.05%过硫酸铵 515 600 398 200 22.77 10 mg/L生物酶 139 700 50 300 64.00 0.025%过硫酸铵+5 mg/L生物酶 329 100 63 000 80.86 0.050%过硫酸铵+10 mg/L生物酶 133 400 29 700 77.74 由表2可知：压裂液冻胶加入0.05%过硫酸铵破胶4 h后，破胶液相对分子质量为515 600；加入10 mg/L生物酶破胶4 h后，破胶液相对分子质量为139 700，说明生物酶比过硫酸铵降低相对分子质量的作用更强；且同时加入过硫酸铵和生物酶，破胶液的相对分子质量进一步降低。
另外，破胶时间从4 h增至12 h，破胶液相对分子质量有一定程度降低。仅加入过硫酸铵破胶，破胶液相对分子质量的降低率与破胶时间的关系不大；加入生物酶或同时加入过硫酸铵和生物酶时，随着破胶时间从4 h增至12 h，破胶液的相对分子质量明显降低，说明在生物酶作用下，破胶液的相对分子质量持续降低。这是因为破胶过程中生物酶在理论上并不消耗，而过硫酸铵属于化学破胶剂，破胶过程中自身被消耗。
2.3 不同破胶剂对破胶液分子尺寸的影响
取加入不同种类及加量破胶剂的破胶液，使用粒径分布测定仪测得破胶液的分子尺寸（见表3）。
表 3 不同破胶剂及不同破胶时间下破胶液的分子尺寸Table 3. Molecular size of different gel breakers and gel breaking solutions under different gel breaking time破胶剂及加量 粒径中值/μm 粒径中值
降低率，%4 h 12 h 0.050%过硫酸铵 132 123 6.81 10 mg/L生物酶 57 43 24.56 0.025%过硫酸铵+5 mg/L生物酶 66 46 30.30 0.050%过硫酸铵+10 mg/L生物酶 41 35 14.63 由表3可知，压裂液冻胶加入0.05%过硫酸铵破胶4 h后，破胶液粒径中值为132 μm；加入10 mg/L生物酶破胶4 h后，破胶液粒径中值57 μm。说明生物酶比过硫酸铵使破胶液分子尺寸缩小的能力更强；且同时加入生物酶与过硫酸铵破胶，破胶液的分子尺寸进一步缩小。
另外，破胶时间从4 h增至12 h，破胶液分子尺寸进一步缩小。仅通过加入硫酸铵，破胶时间对破胶液分子尺寸的影响较小；而当破胶剂为生物酶或生物酶和过硫酸铵时，随着破胶时间从4 h增至12 h，破胶液分子尺寸明显缩小，也说明在生物酶作用下破胶液分子尺寸持续缩小。这是因为破胶过程中生物酶在理论上并不消耗，而过硫酸铵属于化学破胶剂，破胶过程中其被消耗。
2.4 不同破胶剂对破胶液低聚糖含量的影响
破胶过程中，胍胶分子不断降解为多糖及单糖等低聚糖，通过分析破胶液中低聚糖含量的变化，可知破胶过程中胍胶分子结构发生变化。取加入不同种类破胶剂及加量的破胶液，使用质谱仪测定破胶液中各低聚糖的含量，结果见表4。
表 4 不同破胶剂下各低聚糖的含量Table 4. Content of oligosaccharides under different gel breakers破胶剂 单糖含量，% 二糖—五糖含量，% 六糖—十糖含量，% 4 h 12 h 4 h 12 h 4 h 12 h 1 0.2 0.8 79.1 80.9 20.7 18.3 2 0.3 1.0 77.3 78.6 22.4 20.4 3 0.5 1.3 83.7 85.1 15.8 13.6 注：破胶剂1为10 mg/L，破胶剂2为0.025%过硫酸铵+5 mg/L生物酶，破胶剂3为0.050%过硫酸铵+10 mg/L生物酶。 由表4可知：压裂液冻胶中加入10 mg/L生物酶破胶4 h后，破胶液中二糖—五糖的含量为79.1%；破胶12 h后，破胶液中二糖—五糖的含量为80.9%，二糖—五糖的含量变化不大；单糖及六糖—十糖的含量较低；同时加入生物酶和过硫酸铵破胶存在类似结果，这主要是因为生物酶是内切酶，直接作用于糖苷键，产物主要是二糖—五糖，单糖较少。随着破胶时间从4 h延长至12 h，二糖—五糖含量变化不大，这是因为在生物酶作用下，不断将胍胶分子降解为单糖—十糖的低聚糖，但是降至不同糖的比例差别不大。由于过硫酸铵主要氧化胍胶分子的C—C键，导致难以分析低聚糖分子。
3. 残渣形成原因分析
压裂液破胶后产生的残渣主要与胍胶分子结构的变化有关。胍胶是一种天然半乳甘露聚糖，主链为1,4糖苷键连接的D−甘露糖，支链为1,6糖苷键连接的D−半乳糖，其中甘露糖与半乳糖的含量比为（1.6～1.8）﹕1[20]。
通过分析不同破胶方式下破胶液相对分子质量、分子尺寸及其低聚糖含量，仅能证明破胶过程中胍胶分子会降解，无法得知残渣存在的原因。
3.1 残渣含量测试
首先，取50 mL压裂液冻胶装入老化罐中，加入不同种类及加量破胶剂，放入烘箱中加热至50℃，恒温2 h彻底破胶；然后，将破胶液倒入已烘干恒重的离心管中，将离心管放入离心机，在转速3 000 r/min下离心30 min后，缓慢倒出上层清液；再用50 mL水洗涤老化罐后倒入离心管，搅拌洗涤残渣，放入离心机离心20 min后，倒出上层清液；最后，将离心管放入105 ℃烘箱中烘干至恒重，计算残渣含量。
η = 20(m1−m0) (1) 式中：
η 为压裂液破胶液残渣含量，mg/L；m1为含有残渣离心管的质量，mg；m0为离心管质量，mg。压裂液冻胶中分别加入0.05%过硫酸铵和10 mg/L生物酶破胶后，残渣含量分别为263 和182 mg/L；同时加入0.025%过硫酸铵和5 mg/L生物酶破胶后，残渣含量215 mg/L；同时加入0.05%过硫酸铵和10 mg/L生物酶破胶后，残渣含量171 mg/L。这说明生物酶破胶的破胶液残渣含量更低，且同时加入过硫酸铵和生物酶破胶，残渣含量也明显小于只加入0.05%过硫酸铵破胶的残渣含量。
3.2 残渣分子结构分析
取破胶液残渣，加入浓度4.5 mol/L的氟硼酸和 盐酸，在50℃下进行降解，使用高效液相色谱测得不同降解时间的半乳糖和甘露糖含量（见图1）。
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图 1 残渣降解不同时间后半乳糖和甘露糖的含量Figure 1. Content of galactose and mannose under different degradation time由图1可知：降解0～8 h，降解产物主要为半乳糖；降解8 h后，降解产物主要为甘露糖；降解16 h后，半乳糖与甘露糖含量趋于稳定，说明其完成降解。这是因为酸降解初期主要是降解残渣支链，而支链主要为D−半乳糖；随着支链降解，主链降解速度不断加快，最终甘露糖含量大于半乳糖。完成降解的残渣中半乳糖与甘露糖含量之比为0.38。
研究表明，胍胶的溶解性主要由半乳糖与甘露糖含量比及半乳糖的分布方式决定[21]。半乳糖含量越高，胍胶的水溶性越好；随着胍胶或者残渣中半乳糖含量降低，其水溶性降低，这也是破胶液中存在残渣的原因。
4. 支撑剂导流能力伤害及恢复
4.1 支撑剂导流能力伤害
使用支撑剂导流能力仪测定粒径20/40目支撑剂在闭合应力32 MPa、铺砂浓度10 kg/m2条件下的导流能力。用过硫酸铵、生物酶以及过硫酸铵与生物酶复合的破胶剂对压裂液冻胶进行破胶获得破胶液，以该破胶液为伤害介质，反向注入支撑剂中，伤害一定时间后，测定伤害后支撑剂的导流能力。根据伤害前后的导流能力计算支撑剂导流能力的伤害率，结果如图2所示。
由图2可知：向支撑剂导流池中注入破胶液并浸泡后，支撑剂导流能力降低，说明破胶液进入支撑剂后，破胶液中残渣滞留在支撑剂中，孔隙发生堵塞，引起支撑剂导流能力降低；随着浸泡时间增长，导流能力伤害率增大，这是因为随着滞留时间增长，残渣持续发生聚集并吸附在支撑剂表面，导致残渣从支撑剂孔隙中排出的难度增大，造成导流能力恢复难度增大。同时，从3种破胶方式可以看出，单独以过硫酸铵为破胶剂的破胶液对支撑剂导流能力的伤害率最高，这主要是因为以过硫酸铵为破胶剂破胶液的相对分子质量、分子尺寸更大，伤害更大。所以，压裂结束后要尽快将破胶液返排出，从而降低破胶液对导流能力的伤害。
4.2 支撑剂导流能力恢复
模拟压裂、返排及解除过程，首先测定压裂后支撑剂的导流能力，然后以破胶液为伤害介质，反向注入支撑剂中浸泡8 h，再将浓度4.5 mol/L的氟硼酸和盐酸混合，反向注入到支撑剂导流池中浸泡8 h后，测定解除伤害后的导流能力，结果见表5。
表 5 支撑剂导流能力恢复测试结果Table 5. Results of proppant conductivity recovery test破胶剂 导流能力/（mD·m） 导流能力
恢复率，%伤害前 解除伤害后 0.050%过硫酸铵 236 214 90.7 10 mg/L生物酶 259 239 92.3 0.025%过硫酸铵+5 mg/L生物酶 246 232 94.3 由表5可知，用浓度4.5 mol/L的氟硼酸和盐酸混合浸泡支撑剂，导流能力恢复率在90%以上。这是因为，浓度4.5 mol/L的氟硼酸和盐酸混合可有效降解破胶液残渣，解除支撑剂孔隙堵塞，提高支撑剂的导流能力。总体而言，通过注酸的方式降解破胶液残渣，提高支撑剂导流能力也是提高压裂效果的一种技术措施。
5. 结论与建议
1）胍胶压裂液破胶液的相对分子质量及分子尺寸与储层伤害有关，因此除通过测定破胶液黏度评价破胶剂的性能，还可通过测定破胶液的相对分子质量及分子尺寸进一步评价破胶剂的性能。
2）胍胶压裂液破胶液中的低聚糖主要为二糖—五糖，这是因为生物酶为内切酶，直接作用于糖苷键，产物主要为二糖—五糖。
3）胍胶压裂液破胶液残渣中甘露糖与半乳糖的含量比为0.38，二者含量比较低，导致残渣水溶性差，造成胍胶压裂液破胶液存在残渣。
4）支撑剂经破胶液浸泡后的导流能力降低，并随着浸泡时间增长，导流能力降低得越明显，因此压裂结束后要尽快将破胶液返排出来，降低其对导流能力的伤害。另外，可通过注酸降解破胶液的残渣，提高裂缝的导流能力。
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图 1 残渣降解不同时间后半乳糖和甘露糖的含量
Figure 1. Content of galactose and mannose under different degradation time
表 1 不同破胶剂对破胶液黏度的影响
Table 1 Effect of different gel breakers on viscosity of gel breaking solutions
破胶剂及加量 破胶液黏度/（mPa·s） 过硫酸铵加量，% 生物酶加量/(mg·L−1) 1 h 2 h 3 h 4 h 0.050 61.32 31.67 1.97 1.29 10 40.43 22.74 1.82 1.16 0.025 5 42.57 24.81 1.99 1.21 0.050 10 20.64 3.53 1.82 1.12 
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表 2 不同破胶剂及不同破胶时间下破胶液的相对分子质量
Table 2 Relative molecular weight of different gel breakers and gel breaking solutions under different gel breaking time
破胶剂及加量 相对分子质量 相对分子质量
降低率，%4 h 12 h 0.05%过硫酸铵 515 600 398 200 22.77 10 mg/L生物酶 139 700 50 300 64.00 0.025%过硫酸铵+5 mg/L生物酶 329 100 63 000 80.86 0.050%过硫酸铵+10 mg/L生物酶 133 400 29 700 77.74
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表 3 不同破胶剂及不同破胶时间下破胶液的分子尺寸
Table 3 Molecular size of different gel breakers and gel breaking solutions under different gel breaking time
破胶剂及加量 粒径中值/μm 粒径中值
降低率，%4 h 12 h 0.050%过硫酸铵 132 123 6.81 10 mg/L生物酶 57 43 24.56 0.025%过硫酸铵+5 mg/L生物酶 66 46 30.30 0.050%过硫酸铵+10 mg/L生物酶 41 35 14.63
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表 4 不同破胶剂下各低聚糖的含量
Table 4 Content of oligosaccharides under different gel breakers
破胶剂 单糖含量，% 二糖—五糖含量，% 六糖—十糖含量，% 4 h 12 h 4 h 12 h 4 h 12 h 1 0.2 0.8 79.1 80.9 20.7 18.3 2 0.3 1.0 77.3 78.6 22.4 20.4 3 0.5 1.3 83.7 85.1 15.8 13.6 注：破胶剂1为10 mg/L，破胶剂2为0.025%过硫酸铵+5 mg/L生物酶，破胶剂3为0.050%过硫酸铵+10 mg/L生物酶。
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表 5 支撑剂导流能力恢复测试结果
Table 5 Results of proppant conductivity recovery test
破胶剂 导流能力/（mD·m） 导流能力
恢复率，%伤害前 解除伤害后 0.050%过硫酸铵 236 214 90.7 10 mg/L生物酶 259 239 92.3 0.025%过硫酸铵+5 mg/L生物酶 246 232 94.3
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