Experimental Study of a Dual-Action Inhibitor Impeding Hydrate Aggregation and Adhesion to Borehole Wall
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摘要:
水合物颗粒聚集及粘附井壁是深水作业中井筒堵塞的重要原因。为探究不同因素对水合物颗粒聚集及粘附管壁的影响，采用水合物颗粒间相互作用力测试装置，分析了温度、接触时间及环境介质对环戊烷水合物颗粒间内聚力及其与管壁粘附力的作用规律；结合水合物堵塞评价试验，考察了椰油酰胺类表面活性剂DEA抑制水合物聚集与粘附的效果。结果表明：水合物颗粒间内聚力及颗粒与壁面粘附力随着温度升高和接触时间增长而增大，且在空气中的内聚力和粘附力显著高于在液态环戊烷中；水合物颗粒与疏水壁面的粘附力最小。DEA在液态环戊烷和空气中均能有效降低水合物颗粒间内聚力及颗粒与壁面粘附力，加量为0.5%时，内聚力分别降低51%和53%，粘附力分别降低82%和60%。在低温高压条件下，DEA可有效抑制水合物的聚集与粘附。研究表明，DEA与深水水基钻井液的配伍性良好，可作为深水钻井液用双效水合物抑制剂。
Abstract:Aggregation between hydrate particles and adhesion to the borehole wall are important causes of wellbore plugging during deepwater operations. In order to investigate the effects of different factors on the aggregation of hydrate particles and adhesion to the borehole wall, the effects of temperature, contact time, and environmental medium on the cohesive force between cyclopentane hydrate particles and their adhesive force to the borehole wall were analyzed with the help of a hydrate particle interaction force test device, and the effects of the cocamide surfactant DEA on the inhibition of hydrate aggregation and adhesion were investigated with combination of hydrate clogging evaluation experiments. The results show that the cohesive force between hydrate particles and the adhesive force between particles and walls increase as temperature and contact time increase; the interaction forces in air are higher than those in liquid-phase cyclopentane; the hydrate particles show the smallest adhesive force to hydrophobic surfaces. DEA can effectively reduce the cohesive force between hydrate particles and the adhesive force between particles and the wall in both liquid-phase cyclopentane and air. At a concentration of 0.5%, it reduces the cohesive force by 51% and 53% and the adhesive force by 82% and 60%, respectively. In the high-pressure and low-temperature conditions, it can inhibit the aggregation and adhesion of hydrates. The results show that DEA has good compatibility with deepwater water-based drilling fluid and it can be used as a dual-action hydrate inhibitor for deepwater drilling fluids.
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海洋深水油气与天然气水合物资源极为丰富[1–3]。然而，在深水钻井中，海底浅层气以及水合物地层中水合物分解产生的气体侵入井筒，在低温高压环境中极易再次形成水合物，严重时可能堵塞井筒，造成钻井介质流动障碍，是深水钻井面临的技术挑战之一[4–7]。
目前，深水钻井时使用传统的热力学抑制剂来防止水合物生成，但其用量大、成本高，不环保[8–9]。因此，需要研发一种用量少、成本低的环保型抑制剂，既能满足海洋环保法规的要求，又能实现高效防治水合物堵塞。为此，国内外学者开展了低剂量水合物抑制剂研究，包括动力学抑制剂和防聚剂。目前常用的动力学抑制剂大多为聚合物类，可吸附在水合物表面，延缓其成核或生长[10–11]，但当过冷度超过10 ℃便基本失效，因此不适用于深水低温高压条件[12]。
已有研究表明[13–14]，水合物从生成到形成堵塞，需要经历生长、聚集、沉积等阶段，是一个动态演化过程，而水合物颗粒聚集并在井筒表面粘附是造成井筒堵塞的重要原因之一。为此，学者们开展了水合物防聚剂研究，包括季铵盐类、鼠李糖脂类及氧化铵类等防聚剂[15–16]，其中季铵盐类防聚剂的应用范围最为广泛，加量在2%以内，用量远低于热力学抑制剂[17–18]，但现有防聚剂的作用机理是吸附在油−水或水合物−油界面，将水滴及水合物颗粒乳化分散在油相中阻止颗粒之间以及颗粒与水滴接触和聚集，或者是通过降低油水界面张力削弱水合物颗粒间的液桥力，从而阻止颗粒聚集[19–20]。因此，其只适用于油气水混合体系，比如油气集输管线，含水量超过50%便基本失效，不适用于深水钻井使用的水基钻井液[21–22]。
针对水合物颗粒与管壁粘附导致沉积堵塞的问题，目前部分研究从管材设计加工角度，探究了在金属表面涂覆疏水层降低水合物与壁面粘附力，从而防止水合物沉积堵塞的方法[23–24]，但未见抑制水合物粘附沉积的相关报道。因此，有必要探究适用于水基钻井液的抑制水合物聚集与粘附管壁的双效抑制剂，解决现有水合物热力学和动力学抑制剂的弊端，从而提高深水钻井水合物的防治效率。笔者针对深水钻井中的水合物堵塞问题，采用水合物颗粒间相互作用力测试装置，分析了水合物颗粒间内聚力及颗粒与金属壁面间粘附力的主要影响因素，探讨了椰油酰胺类表面活性剂抑制水合物颗粒聚集及粘附管壁的双效效果，研究成果可为深水钻井中高效防治水合物堵塞提供借鉴。
1. 水合物颗粒间及颗粒与壁面的相互作用力
1.1 水合物颗粒间内聚力影响因素分析
1.1.1 水合物颗粒间相互作用力测量方法
在水合物颗粒制备试验台内加入液体环戊烷，将一滴去离子水滴于微观操作臂上的玻璃纤维末端，并将其置于液氮中进行固化，生成冰粒；将冰粒迅速转移至液态环戊烷中转化为环戊烷水合物颗粒后，将液态环戊烷升温至待测温度。首先，控制电动臂使2个水合物颗粒接触，记录刚接触时的坐标X1；然后，对固定臂上的水合物颗粒施加压力，保持数秒，随后操作电动臂反方向移动，此时，固定臂上的水合物颗粒在内聚力的作用下，会随电动臂上的水合物颗粒发生移动，造成玻璃纤维弯曲。当玻璃纤维弯曲产生的弹性力等于水合物颗粒间的内聚力时，水合物颗粒间的粘附作用被破坏，2个颗粒会迅速分开，记录此时电动臂的坐标X2，计算出固定臂水合物颗粒的距离ΔX。根据胡克定律，水合物颗粒间的内聚力F可根据固定臂水合物颗粒的距离ΔX和固定臂上玻璃纤维的弹性系数进行计算。为保证测量数据的准确性，避免因水合物颗粒多次接触与分离产生的误差，每个试验进行40次“接触—受力移动—移动—分离”的重复操作[25]。
1.1.2 影响水合物颗粒间内聚力的因素分析
1）温度对水合物颗粒间内聚力的影响。环戊烷水合物的平衡温度为7.7 ℃，为了模拟深水海底低温环境，在水合物颗粒间接触力为2 mN/m、接触时间为10 s的条件下，测试了0～6 ℃下水合物颗粒间的内聚力，结果如图1所示。从图1可以看出，随着温度升高，水合物颗粒间的内聚力逐渐增大，最大为6 ℃下的6.97 mN/m，是0 ℃下的2.15倍。测试过程中，随着温度升高，水合物颗粒表面形貌发生变化，颗粒表面形成一层较为明显的微液层，且微液层的厚度随着温度升高而增厚。当2个水合物颗粒接触时，表面的微液层会形成液桥，液桥颈部半径和体积会随着温度升高而增大，导致水合物颗粒间内聚力增大。
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图 1 温度对水合物颗粒间内聚力的影响Figure 1. Effect of temperature on cohesive force between hydrate particles2）接触时间对水合物颗粒间内聚力的影响。为了探究钻井过程中钻井液流速较低或停止循环时水合物颗粒长时间接触时内聚力的变化，测试了温度为2 ℃时接触时间对水合物颗粒间内聚力的影响，结果如图2所示。从图2可以看出：水合物颗粒间内聚力随接触时间增长而增大；接触时间为1 s时，内聚力为1.12 mN/m；接触时间为60 s时，内聚力为13.7 mN/m，增大了约12倍，说明颗粒间接触时间过长会增大颗粒聚集的风险。分析认为，其原因在于随着接触时间增长，水合物颗粒间液桥逐渐转化为固桥，且接触时间越长转化程度越高，待液桥完全转化为固桥时，2个水合物颗粒形成一个更大的水合物颗粒，如图3所示。
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图 2 接触时间对水合物颗粒间内聚力的影响Figure 2. Effect of contact time on cohesive force between hydrate particles![]()
图 3 水合物颗粒间液桥随接触时间的变化Figure 3. Variation of liquid bridge between hydrate particles with contact time3）环境介质对水合物颗粒间内聚力的影响。综合考虑钻井作业及气井后续完井测试作业时井筒内主导流体介质的不同，分别测量了温度为2 ℃时水合物颗粒在液态环戊烷和空气中的内聚力。结果为，水合物在液态环戊烷和空气中的颗粒间内聚力分别4.47和9.10 mN/m。可以看出，水合物在空气中的颗粒间内聚力是液相中的2.04倍，其聚集和堵塞的风险也更高。水合物在液相和空气中颗粒间内聚力相差较大的原因可能是水合物颗粒暴露在空气中具有更厚的微液层，微液层之间会形成毛细液桥。
1.2 水合物颗粒与壁面间粘附力影响因素分析
1.2.1 水合物颗粒与壁面间的粘附力
测试原理和方法与1.1.1节类似。首先制备环戊烷水合物颗粒。为消除重力影响，固定金属壁面后，在水平方向移动水合物颗粒至其与壁面接触，记录此时坐标Y1作为基准点，并对金属壁面施加压力。随后电动臂反方向移动，此时，由于水合物颗粒与金属壁面间粘附力的作用，造成玻璃纤维发生一定的弯曲。当玻璃纤维弯曲产生的弹性力等于水合物颗粒与金属壁面间粘附力时，处于临界位置，颗粒继续往上移动时，与壁面会迅速分开，记录此时电动臂的坐标Y2，计算得出电动臂水合物颗粒的距离ΔY。根据虎克定律计算水合物颗粒与金属壁面间的粘附力F。
1.2.2 影响水合物颗粒与壁面间粘附力的因素分析
1）壁面性质对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响。为了探究管壁不同表面性质对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响，制备了去离子水润湿的亲水表面、干燥表面及疏水表面。测量温度为2 ℃时环戊烷水合物颗粒与不同表面性质壁面间的粘附力，结果为水合物颗粒与湿润亲水壁面、干燥壁面和疏水壁面间的粘附力分别为1.17，0.60和0.19 mN/m，可以看出，干燥壁面和疏水壁面与水合物颗粒间的粘附力较湿润亲水壁面大大降低。原因在于，水合物颗粒与壁面间的粘附力主要为液桥力，湿润表面存在过量水，易与水合物颗粒表面的微液层形成体积较大的液桥，进而产生较大的粘附力，而干燥表面或疏水表面不能或很难产生液桥，因此粘附力较小。
2）温度对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响。测试0～6 ℃下水合物颗粒与壁面间粘附力，结果如图4所示。从图4可以看出：随着温度升高，水合物颗粒与壁面间粘附力逐渐增大；温度为0 ℃时，环戊烷水合物颗粒与壁面间的粘附力为0.37 mN/m，而温度为6 ℃时两者间的粘附力较0 ℃时提高了11倍以上。
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图 4 温度对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响Figure 4. Effect of temperature on adhesive force between hydrate particles and wall3）接触时间对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响。为了研究接触时间对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响，在温度2 ℃、颗粒间接触力2 mN/m、壁面湿润条件下，测试不同接触时间下水合物颗粒与壁面间的粘附力，结果如图5所示。从图5可以看出，水合物颗粒与壁面间粘附力随着接触时间增长而增大，这与水合物颗粒间内聚力的变化规律相同。原因在于，水合物颗粒与壁面间液桥随接触时间增长而逐渐转化为固桥，接触时间较短时，水合物颗粒与壁面间液桥形成不充分，粘附力较小；而接触时间过长，则会导致粘附力增大。
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图 5 接触时间对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响Figure 5. Effect of contact time on adhesive force between hydrate particles and wall结合海域水合物的开采采用气管和水管分别排采的方案，采气管线中以天然气为主，水相会以水膜的形式分布在管道壁面，且水膜可能逐渐转化为水合物。而水合物颗粒与管壁间的粘附力是壁面上形成水合物膜以及井筒中悬浮分散水合物颗粒能否在井筒流体冲击扰动下粘附在壁面上的重要因素。如果井筒流体上返速度较小，水合物颗粒与井筒壁面的水膜或水合物层的接触时间增长，水合物颗粒与壁面间的粘附力增大，使其能够紧紧粘附在壁面上，进而不断粘附、沉积，形成更厚的水合物层，使井筒内径缩小，造成井筒堵塞。
4）环境介质对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响。开采海域水合物的采气管线中主要是天然气，因此，需要探究天然气的气水体系中水合物颗粒与壁面间的粘附力。在温度为2 ℃时测量水合物颗粒在空气和液态环戊烷中与壁面间的粘附力，结果为：在液态环戊烷中，水合物颗粒与壁面间的粘附力为1.17 mN/m，而在空气中为3.95 mN/m，是液态环戊烷中的3.4倍。原因在于，暴露在空气中的水合物颗粒表面具有更厚的微液层，使水合物颗粒与壁面间的粘附力更大。因此，以天然气为主的体系中水合物颗粒聚集和粘附在管壁上的风险均较高。
2. 抑制水合物聚集与粘附管壁双效抑制剂性能评价
前期通过探索发现椰油酰胺表面活性剂DEA具有抑制水合物颗粒聚集的效果，因此，测试了其对水合物颗粒间内聚力及颗粒与壁面间粘附力的影响，并结合天然气水合物聚集与堵塞评价试验，分析了其作为深水钻井液新型水合物双效抑制剂的可行性。
2.1 DEA对水合物颗粒间内聚力的影响
采用水合物颗粒间相互作用力测试装置，分别测量了DEA不同加量下水合物颗粒在液态环戊烷和空气中的内聚力，结果如图6所示。
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图 6 DEA加量对水合物颗粒内聚力的影响Figure 6. Effect of DEA concentration on cohesive force between hydrate particles从图6可以看出：水合物颗粒在空气中的内聚力高于在液态环戊烷中；无论在液态环戊烷还是在空气中，随着DEA加量增大，水合物颗粒间的内聚力逐渐降低；但DEA加量大于0.5%时，水合物颗粒间的内聚力趋于平稳，说明加入DEA可显著降低水合物颗粒间的内聚力，能够有效抑制水合物颗粒间的聚集。分析认为，DEA最优加量为0.5%。
2.2 DEA抑制水合物壁面粘附效果的评价
采用水合物颗粒间相互作用力测试装置，分别测量了DEA不同加量下水合物颗粒在液态环戊烷和空气中与湿润壁面之间的粘附力，结果如图7所示。
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图 7 DEA加量对水合物颗粒与壁面粘附力的影响Figure 7. Effect of DEA concentration on adhesive force between hydrate particles and wall从图7可以看出，无论在液态环戊烷还是在空气中，随着DEA加量增大，水合物颗粒与壁面间的粘附力逐渐降低；但DEA加量大于0.5%时，水合物颗粒与壁面间的粘附力趋于平稳，说明加入DEA可显著降低水合物颗粒与壁面间的粘附力，能够有效防止水合物颗粒在壁面上的粘附沉积。
2.3 DEA抑制水合物堵塞效果评价
2.3.1 水合物颗粒聚集堵塞特性评价
利用水合物生成与聚集评价试验装置，在压力13 MPa、温度2 ℃下开展水合物生成和堵塞试验。试验时以400 r/min的转速进行搅拌，用来模拟钻井液的循环流动。通过实时监测反应釜内搅拌叶片的扭矩，获取含水合物钻井液的流动阻力，分析水合物颗粒的聚集、堵塞程度[23]。
2.3.2 DEA抑制水合物堵塞评价试验
扭矩是反映水合物颗粒聚集和堵塞程度的重要指标。随着水合物颗粒逐渐增多和颗粒间不断聚集，搅拌叶片的搅拌阻力逐渐增大，导致扭矩增大；当扭矩达到峰值后突变为0，说明水合物已经大量生成并聚集在一起，并在反应釜内形成了堵塞，无法继续进行搅拌。图8为去离子水和0.5%DEA溶液中水合物聚集、堵塞试验过程中的扭矩变化曲线。从图8可以看出：在去离子水中，随时间增加，水合物颗粒不断生成和聚集，扭矩逐渐增大，最大值为23.9 N·cm，扭矩值不断波动反映了水合物颗粒在不断聚集和破碎；在搅拌约0.9 h时扭矩突变为0，表明此时反应釜内已形成了水合物堵塞，无法继续进行搅拌。在去离子水中加入0.5%DEA后，在试验初期同样出现扭矩不断增大的现象，说明在反应釜内同样逐渐生成水合物，扭矩最大为17.7 N·cm；在搅拌3.5 h后扭矩逐渐趋于平稳，保持在8～9 N·cm直至试验结束，表明反应釜内的水合物颗粒含量及聚集程度保持稳定，在16 h试验过程中可正常进行搅拌，未发生堵塞。因此，在去离子水中加入0.5%DEA，可有效抑制水合物颗粒聚集堵塞。
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图 8 水合物聚集堵塞过程中扭矩随时间的变化Figure 8. Variation of torque with time during hydrate accumulation and cloggingDEA作为表面活性剂，具有两亲性分子结构特点，其抑制水合物聚集的作用机理可能是DEA通过亲水基团吸附在水合物颗粒表面，限制水合物颗粒粒径增大，并使水合物颗粒表面变得粗糙；其疏水链段则增强了水合物颗粒表面的疏水性，降低了水合物颗粒间的液桥作用，从而降低了颗粒间的内聚力，宏观表现为DEA抑制水合物颗粒聚集堵塞。
2.4 DEA与深水水基钻井液配伍性评价
要将DEA应用到深水水基钻井液中，需要保证其与钻井液具有良好的配伍性，不会导致钻井液基本性能恶化[26]。因此，在温度2和25 ℃下测试了深水钻井常用水基钻井液加入0.5%DEA前后的流变性和滤失性，结果见表1。深水钻井常用水基钻井液的配方为海水+0.2%碳酸钠+2.0%降滤失剂1+0.5%包被剂+1.0%降滤失剂2+0.3%增黏剂+5.0%KCl+3.0%聚胺抑制剂+3.0%润滑剂[27]。由表1可知：该钻井液在常温和低温下均具有良好的流变性，黏度和切力适中，动塑比维持在0.5以上，有利于深水钻井大尺寸隔水管中有效悬浮岩屑和重晶石，从而有效清洗井眼；其API滤失量在5 mL左右，滤失造壁性能优良。加入0.5%DEA后，该钻井液的塑性黏度有所升高，但升高幅度在20%以内，动切力变化不大，动塑比依旧维持在0.50以上，且在低温下也未发生严重增稠问题，仍可保持良好的流变性；钻井液滤失量稍有增多但变化不大，仍可保持了良好的滤失造壁性。这表明，加入0.5%DEA不会对深水水基钻井液的流变性和滤失性造成明显的负面影响，其与深水水基钻井液具有良好的配伍性。
表 1 DEA与深水水基钻井液配伍性评价结果Table 1. Compatibility evaluation results of DEA and deepwater water-based drilling fluidDEA加量，% 温度/℃ 表观黏度/（mPa·s） 塑性黏度/（mPa·s） 动切力/Pa 动塑比 静切力/Pa API滤失量/mL 初切 终切 0 25 36.0 23 13.0 0.57 5 12 5.4 2 46.5 30 16.5 0.55 6 14 4.8 0.5 25 40.5 27 13.5 0.50 5 13 5.8 2 53.0 35 18.0 0.51 7 15 5.0 3. 结 论
1）水合物颗粒间内聚力测试结果表明，随着温度升高，水合物颗粒表面微液层之间的液桥作用导致水合物颗粒间内聚力增大；随着接触时间增长，内聚力增大；水合物颗粒在空气中的内聚力比在液态环戊烷中更高。
2）水合物颗粒与壁面粘附力测试结果表明，随着温度升高以及接触时间增长，粘附力增大；水合物颗粒在空气中的粘附力比在液态环戊烷中高；水合物颗粒易与湿润表面的微液层形成体积较大的液桥，产生较大的粘附力，而在干燥表面及疏水表面难以或无法形成液桥，粘附力较低，因此可通过降低壁面的亲水性来减少水合物在管壁上的粘附沉积。
3）椰油酰胺类表面活性剂DEA在液态环戊烷和空气中均可有效降低环戊烷水合物颗粒间的内聚力以及颗粒与壁面间的粘附力，其加量为0.5%时效果最好。在深水低温高压条件下，DEA会抑制水合物聚集和降低其粘附作用。此外，DEA与深水水基钻井液具有良好的配伍性，可以作为深水水基钻井液用水合物双效抑制剂。
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图 1 温度对水合物颗粒间内聚力的影响
Figure 1. Effect of temperature on cohesive force between hydrate particles
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图 2 接触时间对水合物颗粒间内聚力的影响
Figure 2. Effect of contact time on cohesive force between hydrate particles
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图 3 水合物颗粒间液桥随接触时间的变化
Figure 3. Variation of liquid bridge between hydrate particles with contact time
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图 4 温度对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响
Figure 4. Effect of temperature on adhesive force between hydrate particles and wall
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图 5 接触时间对水合物颗粒与壁面间粘附力的影响
Figure 5. Effect of contact time on adhesive force between hydrate particles and wall
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图 6 DEA加量对水合物颗粒内聚力的影响
Figure 6. Effect of DEA concentration on cohesive force between hydrate particles
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图 7 DEA加量对水合物颗粒与壁面粘附力的影响
Figure 7. Effect of DEA concentration on adhesive force between hydrate particles and wall
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图 8 水合物聚集堵塞过程中扭矩随时间的变化
Figure 8. Variation of torque with time during hydrate accumulation and clogging
表 1 DEA与深水水基钻井液配伍性评价结果
Table 1 Compatibility evaluation results of DEA and deepwater water-based drilling fluid
DEA加量，% 温度/℃ 表观黏度/（mPa·s） 塑性黏度/（mPa·s） 动切力/Pa 动塑比 静切力/Pa API滤失量/mL 初切 终切 0 25 36.0 23 13.0 0.57 5 12 5.4 2 46.5 30 16.5 0.55 6 14 4.8 0.5 25 40.5 27 13.5 0.50 5 13 5.8 2 53.0 35 18.0 0.51 7 15 5.0 
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