Research on Low-Corrosive, High Temperature-Resistant, High-Density, and Solid-Free Completion Fluid
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摘要:
针对南海某高温高压井极端工况对完井液耐高温、高密度、低腐蚀速率和储层保护等性能的要求，通过优化高价金属盐离子配比来调控溶液结晶点与密度梯度，构建了耐高温高密度无固相完井液体系。采用高温老化试验、腐蚀测试和渗透率恢复测试等方法，测试了完井液的密度稳定性、天然气水合物抑制性、腐蚀速率和储层保护性等关键性能。结果表明：高密度无固相完井液密度可达1.85 kg/L，在170 ℃温度下老化3 d后密度波动仅为0.01 kg/L；具有良好的天然气水合物抑制性能，结晶温度≤−12.5 ℃；高温高压条件下完井液密度变化率仅为3.8%；腐蚀速率低于0.076 mm/a，满足行业指标要求；平均岩心渗透率恢复率达87.94 %。现场应用验证了无固相完井液在控制水锁效应、有效抑制天然气水合物生成、维持井筒完整性方面的有效性，投产后增产效果好，实际产气量是配产气量的133 %。无固相完井液为高温高压油气田完井作业提供了新的技术途径。
Abstract:In order to meet the requirements of properties including high temperature resistance, high density, low corrosion rate, and reservoir protection, etc. for completion fluids under harsh working conditions in a high-temperature and high-pressure well in the South China Sea, the ratio of high valency metal salt ions was optimized to regulate the crystallization point and density gradient of the solution, and a high temperature-resistant, high-density, and solid-free completion fluid system was constructed. Through methods such as high-temperature aging experiments, corrosion testing, and permeability recovery testing, the key properties of the completion fluid, such as density stability, hydrate inhibition, corrosion rate, and reservoir protection, were tested. The results show that the density of the high-density and solid-free completion fluid can reach up to 1.85 kg/L. After aging at a temperature of 170 °C for 3 days, the density fluctuation was only 0.01 kg/L, indicating good natural gas hydrate inhibition performance and a crystallization temperature of less than −12.5 °C. The density change rate of the completion fluid under high-temperature and high-pressure conditions was only 3.8%. The corrosion rate was less than 0.076 mm/a, meeting the industry standard requirements. The average core permeability recovery value reached 87.94%. The field application has verified the effectiveness of the solid-free completion fluid in controlling the water lock effect, hydrate inhibition, and maintaining wellbore integrity. After the application of the completion fluid, positive production increase response was observed, and the actual gas production rate reached 133% of the design capacity. This solid-free completion fluid provides a new technical solution for high-temperature and high-pressure oil and gas field completion operations.
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随着油气田开发不断向深层和超深层推进，钻井和完井作业所面临的地质条件日益复杂，其中高温高压工况尤为突出，这对高密度钻井液和完井液的性能要求愈发严苛[1–2]，如南海油气藏通常具有高温（温度150～200 ℃）、高压（压力系数1.70～2.20）特征。传统的高密度完井液大多以重晶石作为加重材料，在高温高压储层作业时存在固相侵入容易对储层造成伤害、高温下性能不够稳定及易沉降等问题，难以满足高温高压油气藏等复杂地质条件下作业的需求[3–5]。无固相高密度完井液具有诸多优势，不易引发储层堵塞、地层压力不均及井壁失稳等问题，能够在一定程度上提高作业效率；但目前无固相高密度完井液常用锌盐和铯盐等进行加重，存在毒性大、腐蚀性强和价格昂贵等缺点[6–7]。
为解决上述问题，笔者通过复合盐增效溶解方式，成功研制出密度可达1.85 kg/L的无固相高密度完井液体系，其具有良好的热稳定性、低腐蚀性、良好的储层配伍性和优异的储层保护功能，能够满足现场高温高压井作业的实际需求。无固相高密度完井液在南海某高温高压区块进行了现场应用，各项指标达到预期，表现出稳定的作业性能和良好的储层保护性能，为类似复杂储层完井作业提供了新的技术途径。
1. 高密度无固相完井液的构建原理
高密度无固相完井液体系的核心在于水溶性加重剂（离子晶体）的科学选型与溶解行为调控。其溶解过程本质上是晶格中阴阳离子的解离，以及与溶剂分子发生配位取代反应的结果[8–9]。该过程的热力学驱动力取决于晶格能（即晶体内部离子间的结合强度）与水化能（离子与极性水分子间的作用能）之间的竞争平衡。
依据库仑定律，离子间静电作用力与其电荷量的乘积成正比，与离子间距的平方成反比[10]，因此离子半径是影响晶体结构稳定性和溶解特性的关键参数。较小半径或高价态离子的电荷密度更高，在水中易形成强烈的离子−偶极相互作用，促使水分子定向排列，进而构建出有序紧密的水合层结构（见图1）。这种强水合作用具有以下效应：1）致密的水合层显著提升了溶液的密度；2）高结合能的水合结构有效抑制了离子的迁移自由度，从而降低了结晶沉淀、氧化还原等二次反应的概率，增强了体系的热力学与化学稳定性。
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图 1 水分子在不同种类离子的水溶液中的排布Figure 1. Arrangement of water molecules in different types of ionic aqueous solutions基于上述理论，通过合理设计高价离子种类与配比，构建了一种兼具高密度、低腐蚀与高稳定性的无固相完井液体系。具体配制方式：首先，配制基础单一盐溶液，随着盐的不断溶解，溶液中单一离子浓度逐渐升高，水合层的致密程度不断提高，覆盖范围不断扩大，溶液密度相应增大，同时离子迁移受到限制，溶液稳定性增强；随后，将其他的复合盐按一定摩尔比继续加入溶液中，通过不同类型高价阳离子的共同作用，形成更复杂的离子环境，从而更强烈地吸引水分子，形成更为致密的水合结构，进一步提升溶液的密度。同时，不同离子间的相互作用会抑制某些离子的结晶倾向，增强溶液的化学稳定性。在此基础上，针对游离高价离子的动态平衡问题补充螯合稳定剂，螯合稳定剂分子中的多齿配体结构能通过多位点配位与高价离子形成稳定的螯合物，可进一步抑制盐结晶的生成，从而在高温高压下维持溶液的稳定性；待溶质充分溶解后进行过滤，即得到高密度无固相完井液。
2. 高密度无固相完井液性能评价
2.1 基础性能
对构建的高密度完井液进行了基础性能测试，测试结果表明，该完井液在温度20 ℃时的密度达1.85 kg/L，能够满足工程应用中对井筒内压力平衡的基本要求，从而确保深部高压储层作业过程中的安全性。同时，所配制完井液的浊度为16.27 NTU，满足工程对完井液中杂质含量的要求。
结晶点测试结果显示，完井液在低温条件下仍能保持良好的稳定性，其结晶点低于−12.5 ℃，这意味着在低温环境下完井液不会因结晶现象而影响其密度和应用效果。
此外，完井液的气液表面张力为26.54 mN/m，有助于降低完井液与液体固体表面的相互作用，提高其流动性和作业效率。温度20 ℃时，完井液的表观黏度和塑性黏度分别为18和17 mPa·s，表明其具有良好的流动性。
完井液的高温稳定性测试结果表明，在170 ℃温度条件下静置3 d后，其密度变化仅为0.01 kg/L，表明完井液在高温环境下稳定性较好，可以有效保障井筒内的压力平衡，防止潜在的井下作业风险。
试验结果表明，构建的高密度完井液可以满足关键工程参数要求，其热稳定性和低温性能均符合深部高压储层的井筒压力平衡需求和深水低温条件下完井液性能稳定的要求。
2.2 抑制天然气水合物生成的能力
完井液在高压低温环境下与天然气接触极易形成天然气水合物结晶，可能堵塞井筒、井下设备或造成储层伤害，严重影响作业安全与生产效率，因此需要测试高密度无固相完井液抑制天然气水合物生成的能力。
一般来说，天然气水合物生成会伴随压力的快速下降，这是由于天然气水合物形成时，甲烷被捕获到天然气水合物晶体结构中，导致密闭系统中自由气体分子减少[11–13]。因此可以在实验室内开展高密度无固相完井液抑制天然气水合物生成能力测试。测试采用钻完井液水合物测试试验装置，其主要结构为耐高压不锈钢材质的釜体，容量为2 L。制冷设备控制温度精确维持在4 ℃，高精度压力传感器可实时监测压力。首先，将配制好的高密度完井液注入反应釜，并确保完全密封；然后，缓慢注入甲烷气体，至压力达到15 MPa；最后，在低温条件下保持24 h，持续监测压力和温度，并通过连接的计算机系统每间隔30 s记录一次压力和温度数据，结果如图2所示。
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图 2 装有高密度完井液反应釜的压力变化曲线Figure 2. Pressure variation inside reaction vessel containing high-density completion fluid从图2可以看出，在低温高压条件下，反应釜内压力无明显波动，说明高密度无固相完井液在24 h内未生成天然气水合物，表明其具有良好的抑制天然气水合物生成的能力，能够在低温高压条件下保障作业的安全性和高效性。
分析原因认为，高密度无固相完井液中高浓度的盐离子是抑制天然气水合物形成的关键因素，因为盐离子还会与甲烷分子竞争结合水分子。溶液中的甲烷分子需要与水分子结合才能形成天然气水合物的笼状结构，然而盐离子由于其电荷特性，对水分子具有更强的吸引力，优先与水分子结合形成水合离子，从而降低了甲烷分子与水分子结合的概率。这种竞争作用使甲烷分子难以与足够的水分子结合形成天然气水合物晶核，显著降低了天然气水合物核心结构的形成速率，进而抑制天然气水合物的生成。
2.3 配伍性
高密度完井液在压差作用下会不可避免地进入储层。通过测试高密度无固相完井液与储层流体的配伍性，可以确保完井液与地层流体接触时不会因盐析沉淀、酸碱度失衡或添加剂冲突而造成储层孔喉堵塞等问题，从而避免储层渗透率降低、产能损失或井壁失稳[14–16]。
选择目标井的邻井地层水作为试验对象，总矿化度为35 795 mg/L，为NaHCO3水型。将高密度完井液与目标区块地层水按照9∶1、7∶3、5∶5、3∶7和1∶9的比例混合后，测量浊度；将配伍测试体系在80 ℃温度下老化24 h后，再次测量浊度（见表1）。从表1可以看出，完井液与地层水配伍性良好，溶液清澈透明，浊度均小于30 NTU。
表 1 高密度完井液与地层水混合后的浊度Table 1. Turbidity of high-density completion fluid mixed with formation water试验条件 地层水与完井液体积比 浊度/NTU 25℃ 10∶0 12.51 1∶9 14.40 3∶7 13.12 5∶5 4.68 7∶3 3.44 9∶1 1.66 80 ℃ × 24 h 10∶0 8.35 1∶9 4.20 3∶7 3.73 5∶5 2.68 7∶3 1.73 9∶1 1.01 因为目标井采用合成基钻井液作业，所以开展了合成基钻井液滤液和高密度完井液的配伍性测试。室内将合成基钻井液滤液和高密度完井液按照1∶1混合，观察是否乳化、生成沉淀等，以评价高密度完井液与合成基钻井液滤液的配伍性。观察发现：高密度完井液与合成基钻井液滤液混合后在80 ℃温度条件下放置24 h，分层明显，没有乳化后导致边界不清的现象发生，说明二者之间的配伍性良好，没有潜在的储层伤害风险。
2.4 高密度完井液PVT测试
研究表明，高密度完井液的密度受温度的影响程度通常大于压力[17]。温度升高，会加剧分子热运动，导致体积膨胀，从而使密度降低，且这种变化随着温度不断升高而更为显著。相比之下，压力对密度的影响相对较小，因为高密度完井液在一定压力范围内的体积压缩程度有限[18–21]。因此，高温深井中完井液的密度可能会因温度升高而显著降低，从而影响井筒压力的准确计算。为确保高密度完井液在高温高压条件下的性能稳定，施工前需测定其在不同地层温度和压力条件下的密度，以分析流体的体积收缩/膨胀特性，防范井控风险。
采用高温高压流变仪GRACE8500的PVT测试模块，进行高密度无固相完井液的密度随温度和压力变化的试验。试验设备配备高精度传感器，可实时监测温度、压力和体积的变化，并通过软件计算实时密度。试验过程中，将配制好的高密度无固相完井液注入PVT测试腔体并密封。测试条件设置：温度为25～142 ℃（目标储层温度），压力为0.10～67.42 MPa（目标储层预测压力），且每个温度−压力测试点均对应实际井筒不同深度的温压状态的计算数值。试验分为升温、加压、稳定和数据采集4个阶段，通过逐步改变温度和压力，每间隔1 min采集一次数据，记录不同工况下完井液的密度，结果如图3所示。
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图 3 高密度完井液在不同温度/压力条件下的密度Figure 3. Density of high-density completion fluid under different temperatures/pressures从图3可以看出，常温下1.85 kg/L高密度完井液随着温度和压力升高，密度表现出微弱的降低趋势；当温度/压力达到142 ℃/67.42 MPa时，高密度完井液密度降至1.78 kg/L，密度变化率仅为3.8%，满足现场实际作业需求。
2.5 腐蚀性
高温高压井作业过程中，金属材料的腐蚀控制是制约高密度无固相完井液应用的关键技术瓶颈。高密度完井液在高温下往往会呈现更强烈的腐蚀性，同时在高压下盐水更容易渗透到金属表面的微小裂纹中，加速裂纹的扩展和金属的破坏。因此，高密度完井液中添加了可抗高温高盐的高效缓蚀剂，缓蚀剂分子可与腐蚀介质表面的生成物反应生成沉淀膜，阻止腐蚀反应的进一步发生。依据石油天然气行业标准《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》（SY/T 5273—2000）进行腐蚀性评价试验，选取哈氏合金腐蚀仪作为试验设备，通过对比腐蚀前后钢片质量变化来评价完井液的腐蚀性。在140 ℃温度条件下，将待测钢片浸泡于完井液中 7 d测其受腐蚀情况，结果见表2。从表2可以看出，高密度完井液具有优良的防腐效果，腐蚀速率均低于行业指标（0.076 mm/a），同时腐蚀后钢片表面光滑，无点蚀现象发生。
表 2 高密度完井液腐蚀性的测试结果Table 2. Corrosion test results of high-density completion fluid材质 腐蚀前质量/g 腐蚀后质量/g 腐蚀速率/（mm·a−1） S13Cr 10.464 2 10.463 4 0.004 0 N80 11.280 8 11.268 3 0.063 2 S13Cr 10.427 3 10.425 7 0.008 1 N80 10.859 2 10.849 7 0.048 1 2.6 储层保护性能
2.6.1 目标区块储层水锁损害风险分析
研究完井液储层保护性能，首要任务是分析目标区块储层的潜在损害因素。水锁伤害是低渗、特低渗气藏最严重的损害因素之一，也是无固相高密度完井液最易发生的储层伤害方式[22–24]。因此需要首先对目标区块进行水锁伤害程度评价。试验选用目标区块岩样，在140 ℃温度条件下，通过改变岩心中束缚水饱和度，模拟不同开发阶段储层的水锁伤害状态，从而量化分析水锁伤害对气相渗透率的影响程度。试验结果如图4所示。
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图 4 不同含水饱和度下气相的相对渗透率Figure 4. Relative permeability of gas phase under different water saturation conditions从图4可以看出：岩样1−2的初始气相渗透率为89.82 mD，束缚水饱和度为32.5%，随着含水饱和度升高，气相相对渗透率随之降低；含水饱和度高于70%时，气相相对渗透率急剧降低；含水饱和度达到78.8%时，气相渗透率损害率达100%，即岩样中的气被水相圈闭。岩样1−5的初始气相渗透率为28.60 mD，束缚水饱和度为34.2%；随着含水饱和度升高，气相相对渗透率随之降低；含水饱和度高于60%时，气相性相对渗透率急剧降低；含水饱和度达到80.4%时，气相渗透率损害率达到100%，即岩样中的气被水相圈闭，残余气饱和度19.6%。
上述试验结果表明，水锁伤害程度与岩样原始渗透率呈明显的负相关性，即岩样原始渗透率越低，束缚水饱和度就越高；从整体来看，水锁伤害程度与束缚水饱和度呈正相关性，即岩样束缚水饱和度越高，水锁伤害程度越高。因此，实际作业时需要针对目标区块储层特征在完井液中加入防水锁剂，且加量应与目标区块储层渗透率相适应。
2.6.2 储层保护性能分析
高密度完井液中添加抗高温防水锁剂后，分别使用邻井井下岩心及人造岩心测试高密度完井液的储层保护性能。具体步骤为：1）选择目标井相邻区块天然岩样，测定岩样基础数据，抽真空饱和模拟地层水；2）在140℃试验温度条件下，使用氮气沿单一方向进行驱替，得到稳定的初始渗透率；3）反向注入2倍岩样孔隙体积的高密度完井液，在试验温度下静置2 h，模拟完井液污染过程；4）使用氮气沿初始渗透率驱替方向单一方向进行驱替，得到稳定的污染后渗透率，记录试验数据，并计算得到渗透率恢复率，结果见表3。
表 3 高密度完井液储层保护效果评价结果Table 3. Evaluation results of reservoir protection effects of high-density completion fluid岩样编号 岩样来源 初始
渗透率/mD完井液污染
返排后渗透率/mD渗透率
恢复率，%X−11 现场岩心 59.121 51.079 86.40 4 人造岩心 35.498 31.764 89.48 从表3可以看出，岩样经高密度完井液污染后的渗透率恢复率均在85.0%以上，表明其具有良好的储层保护效果，满足现场作业要求。
3. 现场应用
南海某气田位于南海北部琼东南盆地中央坳陷带中央峡谷的西段，区域水深约890～970 m。根据区域地层发育特征，钻遇地层从上到下依次为第四系乐东组，新近系上新统莺歌海组，中新统黄流组、梅山组，含气层主要位于黄流组、梅山组。该气田黄流组Ⅱ下、Ⅲ气组为正常压力系统，地层压力系数为1.173～1.184；黄流组Ⅱ上、Ⅳ、Ⅴ气组为异常高压系统，压力系数为1.240～1.838；梅山组为异常高压系统，压力系数1.742。该气田深水开发井井底温度145 ℃，黄流组孔隙度13.0%～24.2%（平均18.0%），渗透率1.8～338.0 mD（平均34.2 mD），以中孔、中渗储层为主，局部发育低渗储层；梅山组孔隙度16.0%～26.0%（平均22.6%），渗透率2.3～96.8 mD（平均37.9 mD），表现为中孔中渗的储层特征。
应用井为高压生产井，完钻水平位移684.69 m，目的层温度138 ℃，压力系数1.74，完钻钻井液密度1.78 kg/L。根据目标井实际情况，地层压力系数附加0.07～0.15，选择密度1.81 kg/L的无固相高密度完井液，并加入防水锁剂，以减轻储层水锁伤害。预先在陆地配制好高密度完井液，为避免杂质离子干扰，使用淡水配制完井液，运输和作业过程中始终保持接触管线容器的洁净。配制好的完井液用5～10 μm的滤芯进行过滤处理，以除去有害固相，保护储层。
配制好的高密度完井液过滤前密度为1.86 kg/L，pH值为3.3；调节密度并过滤后密度降至1.81 kg/L，pH值升至3.4，且过滤后的浊度小于30 NTU，表明液相中固相含量极低。
无固相高密度完井液现场应用效果良好，保障了井控安全。施工期间完井液稳定性良好，长时间静止后性能稳定；入井前密度为1.81 kg/L，pH值为3.3，井口返出液密度1.81 kg/L，pH值微增至3.4，表明施工过程中完井液密度和pH值基本稳定，过滤后可重复利用。此外，完井液在施工过程中防腐性能良好，未发生井下工具腐蚀情况。该井实际产气量80×104 m3/d，超过配产气量60×104 m3/d。
4. 结 论
1）针对南海某高温高压井完井作业需求，通过优化复合盐种类及配比，并协同螯合稳定剂、抗高温缓蚀剂及防水锁剂，构建了具有低腐蚀性、高稳定性的无固相高密度完井液，为复杂作业环境下的深水井完井提供了新的技术途径。
2）室内试验结果表明，该无固相高密度完井液最高达1.85 kg/L，高温条件下仍保持良好的稳定性；具有良好的天然气水合物抑制性能和较低的结晶点，与地层水和钻井液的配伍性良好；腐蚀速率小于0.076 mm/a，腐蚀后钢片表面光滑，无点蚀现象发生；具有良好的储层保护性能，气测渗透率恢复率大于85%。
3）现场应用表明，入井前后完井液密度保持稳定，完井液性能参数在全井段保持稳定，未出现降解或性能劣化现象。同时，完井液对储层的潜在水锁损害风险小，投产后产气量超配产气量，表明该完井液可满足高温高压井完井作业需求。
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图 1 水分子在不同种类离子的水溶液中的排布
Figure 1. Arrangement of water molecules in different types of ionic aqueous solutions
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图 2 装有高密度完井液反应釜的压力变化曲线
Figure 2. Pressure variation inside reaction vessel containing high-density completion fluid
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图 3 高密度完井液在不同温度/压力条件下的密度
Figure 3. Density of high-density completion fluid under different temperatures/pressures
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图 4 不同含水饱和度下气相的相对渗透率
Figure 4. Relative permeability of gas phase under different water saturation conditions
表 1 高密度完井液与地层水混合后的浊度
Table 1 Turbidity of high-density completion fluid mixed with formation water
试验条件 地层水与完井液体积比 浊度/NTU 25℃ 10∶0 12.51 1∶9 14.40 3∶7 13.12 5∶5 4.68 7∶3 3.44 9∶1 1.66 80 ℃ × 24 h 10∶0 8.35 1∶9 4.20 3∶7 3.73 5∶5 2.68 7∶3 1.73 9∶1 1.01 
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表 2 高密度完井液腐蚀性的测试结果
Table 2 Corrosion test results of high-density completion fluid
材质 腐蚀前质量/g 腐蚀后质量/g 腐蚀速率/（mm·a−1） S13Cr 10.464 2 10.463 4 0.004 0 N80 11.280 8 11.268 3 0.063 2 S13Cr 10.427 3 10.425 7 0.008 1 N80 10.859 2 10.849 7 0.048 1
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表 3 高密度完井液储层保护效果评价结果
Table 3 Evaluation results of reservoir protection effects of high-density completion fluid
岩样编号 岩样来源 初始
渗透率/mD完井液污染
返排后渗透率/mD渗透率
恢复率，%X−11 现场岩心 59.121 51.079 86.40 4 人造岩心 35.498 31.764 89.48
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1. 刘志强. 煤矿井孔钻进技术及发展. 煤炭科学技术. 2018(04): 7-15 . 
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