Synthesis and Viscosity Reduction Mechanism of Polyether Viscosity Reducer for Heavy Oil
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摘要:
为解决传统降黏剂在辅助稠油举升过程中因搅拌速度低无法与采出液充分混合，导致现场应用效果不佳的问题，以苯乙烯、马来酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚为主要原料，合成了一种聚醚类稠油降黏剂MSN，通过室内试验测试了其降黏性能，并分析了降黏机理。试验结果表明，在搅拌速度50 r/min、搅拌1 min条件下，MSN对稠油的降黏率达到95.6%，24 h后降黏率仍保持在87.2%，表现出低搅拌速度下降黏能力和降黏稳定性较强的特点；观察MSN加入稠油前后胶质和沥青质形貌的扫描电镜结果发现，胶质和沥青质的聚集结构发生了明显的分散。分析认为，MSN通过分散作用，减弱了稠油中胶质和沥青质分子间的相互作用，使其不能形成结构稳定的胶体，从而实现稠油降黏的目的。研制的降黏剂MSN为稠油油藏高效开发提供了技术支撑。
Abstract:The traditional viscosity reducer has low stirring strength in the process of auxiliary heavy oil lifting, and it fails to be fully mixed with the produced liquid, leading to a poor on-site application effect. To solve this problem, a polyether viscosity reducer for heavy oil (MSN) was synthesized with styrene, maleic anhydride, and nonylphenol polyoxyethylene ether as main raw materials, and its viscosity reduction performance was investigated by laboratory tests. The viscosity reduction mechanism was discussed. The results show that MSN can achieve a viscosity reduction rate of 95.6% under the condition of stirring at 50 r/min for 1 min and can still maintain a viscosity reduction rate of 87.2% after 24 h. It also shows strong viscosity reduction ability and viscosity reduction stability under low stirring intensity. Scanning electron microscope (SEM) is used to observe the morphology of colloid and asphaltene before and after the addition of MSN and results show that the addition of MSN significantly disperses the original agglomerated structure of colloid and asphaltene. The analysis finds that MSN reduces the interaction between colloid and asphaltene molecules in heavy oil through dispersion and prevents them from forming a colloidal stable structure, so as to achieve the purpose of viscosity reduction in heavy oil. The successful development of viscosity reducer MSN provides technical support for the efficient development of heavy oil.
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稠油黏度高的原因是其胶质、沥青质含量高[1–3]，稠油降黏技术是实现稠油经济高效开发的关键[4–17]。胜利油田稠油资源量丰富[18]，经过多年的攻关研究，已经形成电加热降黏[19]、掺水降黏[20]和化学降黏[21]等稠油辅助举升降黏技术，但电加热降黏技术能耗高，导致吨油成本约升高200多元，在低油价形势下严重影响了其现场应用；掺水降黏技术对稠油黏度的适用范围窄，且对水质要求高，前期水处理工艺复杂且成本高；化学降黏技术具有成本低、使用范围广的优点，目前以廉价的磺酸盐型表面活性剂为主，依靠乳化作用实现稠油降黏[22–27]，但需要对油水混合液强烈搅拌以形成乳状液，这在现场稠油举升过程中很难实现，导致化学降黏效果较差，需要研制一种能够在低搅拌速度下实现高效降黏的降黏剂，以改善化学降黏效果。为此，笔者以苯乙烯、马来酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚为主要原料，合成了一种聚醚类稠油降黏剂（MSN），能够破坏稠油中胶质和沥青质形成胶体的稳定结构，从而降低稠油黏度，改善稠油的流动性。
1. 聚醚类降黏剂的合成及表征
1.1 合成原料
主要原料为：苯乙烯，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；马来酸酐，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；壬基酚聚氧乙烯醚，化学纯，江苏省海安石油化工厂；过氧化二苯甲酰（BPO），分析纯，天津市大茂化学试剂厂；甲苯，分析纯，莱阳市康德化工有限公司；对甲苯磺酸，分析纯，天津市大茂化学试剂厂。
1.2 MSN的合成方法
将苯乙烯、马来酸酐加入三颈烧瓶中，通入氮气保护，采用过氧化二苯甲酰做引发剂，甲苯作溶剂，在70～80 ℃条件下共聚反应6～8 h。反应结束后加入酯化催化剂对甲苯磺酸和壬基酚聚氧乙烯醚（其物质的量与马来酸酐的物质的量相等），慢慢升温至120 ℃，反应10 h，所得共聚产物在40～50 ℃真空干燥后，得到稠油降黏剂MSN。其反应式为：
\includegraphics[width=0.7\paperwidth]zhangpeizhi−S1.jpg (1) 1.3 IR和核磁谱图分析
采用VERTEX−70型红外光谱仪，对反应产物的结构和化学组成进行检测，产物的红外谱图如图1所示。由图1可以看出，羧基（1 127 cm−1）、羟基（3 425 cm−1）、酯基（1 715 cm−1）及苯环特征峰都存在，说明原料都参与了化学反应。采用LC20型凝胶渗透色谱仪和RID20A液相色谱仪，测定反应产物的相对分子质量，其数均相对分子质量为7 805，进一步证明发生了聚合反应。由此可见，反应产物即为聚醚类稠油降黏剂MSN。
2. MSN降黏性能评价
采用TW、SWJ、XJF和MSN等4种降黏剂，分别配制30 mL质量分数0.8%的降黏剂溶液，并分别加入到70 mL稠油（50 ℃脱水脱气黏度为6 240 mPa·s）中，用HJ−5型多功能搅拌器在转速50～150 r/min条件下搅拌1 min，测量其在50 ℃温度下的降黏率，同时测量不同时间（24 h以内）下稠油黏度的恢复情况。降黏率越高，表明降黏能力越强；恢复速度越慢，表明稳定性越好。
2.1 降黏率试验结果
4种降黏剂在不同搅拌速度下的降黏率试验结果如表1所示。由表1可以看出，在50 r/min搅拌速度下，搅拌1 min时降黏剂MSN的降黏率最高，可以达到95.60%，远超其他3种降黏剂，表现出在低搅拌速度下高降黏性的特点。
表 1 不同搅拌速度下4种降黏剂的降黏率试验结果Table 1. Test results of viscosity reduction rate of four kinds of viscosity reducers under different stirring intensities降黏剂 质量分数，% 降黏率，% 50① 100① 150① TW 0.8 77.85 87.66 91.14 SWJ 0.8 76.45 87.25 92.16 XJF 0.8 78.65 89.15 94.18 MSN 0.8 95.60 97.32 98.38 注：①为搅拌速度，r/min。 2.2 降黏稳定性试验结果
由于稠油自油层流出至地面联合站需要一定的时间，这要求在流动期间稠油黏度不会发生较大幅度的回升。为此，采用4种降黏剂，分别配制了质量分数1.0%的降黏剂溶液，加入稠油后，在50.0 ℃温度下、以200 r/min搅拌速度搅拌2 min后，测量静置不同时间下稠油流体的黏度，结果见表2。
表 2 稠油加入4种降黏剂后不同时间下的黏度Table 2. Viscosity of heavy oil at different time after adding four kinds of viscosity reducers降黏剂 不同时间下稠油的表观黏度/（mPa·s） 1 h① 2 h① 3 h① 6 h① 9 h① 12 h① 15 h① 20 h① 24 h① TW 149 175 553 948 1 570 2 240 3 300 4 500 4 700 SWJ 689 880 960 1 500 1 689 2 350 3 702 4 990 5 220 XJF 567 580 720 879 1 161 1 209 1 930 2 009 2 100 MSN 102 80 85 93 104 136 176 395 799 注：①为加入降黏剂后的时间。 从表2可以看出，加入降黏剂TW和SWJ的稠油其黏度的恢复速度较快，而加入降黏剂MSN和XJF的稠油其黏度的恢复速度较慢，其中加入降黏剂MSN的稠油12 h后的降黏率保持在97.8%，24 h后降黏率仍保持在87.2%，可满足现场稠油举升及集输需求。
3. MSN降黏机理分析
为分析MSN的降黏机理，考察了加入MSN前后稠油流体的黏温特性曲线、沥青质及胶质形貌变化情况。
3.1 MSN对稠油黏温特性的影响
将脱水脱气的空白稠油（黏度为14 980 mPa·s）及加有0.8%MSN的稠油（黏度为14 980 mPa·s）加热到80℃，并放置于恒温水浴中1 h，再以0.5 ℃/min的速度降温至30 ℃，降温期间采用布氏旋转黏度计测量不同温度下的黏度，结果如图2所示。
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图 2 降黏剂MSN对稠油黏温特性的影响Figure 2. Effect of MSN on viscosity temperature characteristics of heavy oil由图2可以看出，在温度50～80 ℃区间内，随着温度降低，稠油加入MSN前后的黏度变化均较为平缓；在温度30～50 ℃区间内，随着温度降低，加入MSN前稠油的黏度大幅度升高，但加入MSN后稠油黏度的变化幅度明显减小。可见，MSN能显著降低稠油的温敏性。
分析认为，MSN结构上的苯环和极性官能团通过π—π键、氢键与沥青质相互作用，分散了沥青质的空间缔合结构，并利用其具有一定活性的侧链阻止重质组分再度聚集，从而阻止了沥青质的聚集沉淀。当温度较高时，稠油分子的热运动较为活跃，沥青质的分布较为分散，此时温度对稠油黏度的作用占主导，因此降黏剂MSN的加入对于降低稠油黏度的作用较小；随着温度降低，稠油分子的热运动活跃度降低，沥青质具有了相互聚集并产生沉淀的趋势，此时降黏剂的作用开始占据主导，阻止了沥青质的聚集沉淀，维持了降黏剂对沥青质的溶解分散，造成稠油黏度变化的幅度较小。
3.2 MSN对胶质和沥青质形貌的影响
称取100 mg降黏剂MSN溶解在30 mL甲苯乙醇混合液（体积比1∶1）中，再加入300 mg胶质或沥青质，在50 ℃温度下，以一定的搅拌速度搅拌2 h，然后在真空下干燥，得到扫描电镜用样品。空白试验样品为不加降黏剂MSN的胶质或沥青质溶液。试验结果分别见图3和图4。
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图 3 降黏剂MSN加入前后胶质形貌的变化Figure 3. Changes in morphology of colloid before and after MSN addition![]()
图 4 降黏剂MSN加入前后沥青质形貌变化情况Figure 4. Changes in morphology of asphaltene before and after MSN addition由图3可以看出：加入MSN前胶质是以团聚结构存在的，这是因为胶质具有一定的极性，分子间存在较强的分子间作用力；加入MSN后，胶质聚集结构发生了明显的分散，说明MSN具有分散作用，减弱了胶质分子间的相互作用。
由图4可以看出，加入MSN前沥青质为片状重叠堆积聚集体结构，加入MSN后，沥青质呈较为分散的小聚集体，说明MSN能够有效分散重叠堆积聚集体结构的沥青质。
3.3 MSN降黏机理分析
胶质中含有大量较强极性的—NH2、—OH、—COOH等杂原子基团，且会发生酸碱作用和缔合作用，造成自身发生聚合，使稠油黏度升高。另外，在氢键、范德华力的作用下，胶质相互作用，形成复杂的大分子空间网状结构。基于分子相似相溶原理合成的MSN，是具有芳香环的油溶性降黏剂，可渗透到胶质片层之中，其极性基团中的强负电性的O、N等原子与胶质形成更强的氢键，从而减弱胶质之间及自身内部的有序性和内聚力，阻止大分子聚集体的形成，达到降黏的目的。此外，油溶性降黏剂结构中的长链烷基可吸附在稠油大分子表面形成溶剂化层，当稠油大分子相互靠近时，溶剂化层之间产生排斥力，使胶质更好地分散开来，从而降低稠油黏度。
沥青质是稠油中极性最强的组分，其分子中含有的羟基、羧基等基团相互形成氢键，分子间具有较强的范德华力、电荷转移力和离子间力，从而形成体积较大的片状重叠堆积结构。MSN利用其极性基团与沥青质中极性基团的相互作用、苯环与沥青质中芳香环π—π键的相互作用，以及壬基酚聚氧乙烯醚的分散作用，有效降低了沥青质分子间的相互作用，使其不能聚集成重叠堆积结构，从而实现降低稠油黏度的目的。
综上可得，降黏剂MSN通过对胶质和沥青质的分散作用，使胶质和胶质分子之间、沥青质和沥青质分子之间、胶质和沥青质分子之间的相互作用减弱，沥青质小分子不能聚集成片状重叠堆积结构，其对胶质分子的吸附作用消失，不能形成结构稳定的胶体。也就是说，降黏剂MSN的加入，破坏了稠油中结构稳定的胶体，使稠油中大分子之间的作用力减弱，稠油的流动性得到改善。
4. 结论与建议
1）室内试验结果表明，降黏剂MSN在低搅拌速度下具有高降黏性能，且具有良好的降黏稳定性。
2）降黏剂MSN通过对胶质和沥青质的分散作用，打散胶质和沥青质的堆叠状态，使其不能形成结构稳定的胶体，实现稠油降黏。
3）降黏剂MSN的降黏效果还需通过现场试验验证。建议开展现场试验，以不断优化MSN的降黏性能，满足稠油高效开发的需要。
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图 2 降黏剂MSN对稠油黏温特性的影响
Figure 2. Effect of MSN on viscosity temperature characteristics of heavy oil
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图 3 降黏剂MSN加入前后胶质形貌的变化
Figure 3. Changes in morphology of colloid before and after MSN addition
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图 4 降黏剂MSN加入前后沥青质形貌变化情况
Figure 4. Changes in morphology of asphaltene before and after MSN addition
表 1 不同搅拌速度下4种降黏剂的降黏率试验结果
Table 1 Test results of viscosity reduction rate of four kinds of viscosity reducers under different stirring intensities
降黏剂 质量分数，% 降黏率，% 50① 100① 150① TW 0.8 77.85 87.66 91.14 SWJ 0.8 76.45 87.25 92.16 XJF 0.8 78.65 89.15 94.18 MSN 0.8 95.60 97.32 98.38 注：①为搅拌速度，r/min。 
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表 2 稠油加入4种降黏剂后不同时间下的黏度
Table 2 Viscosity of heavy oil at different time after adding four kinds of viscosity reducers
降黏剂 不同时间下稠油的表观黏度/（mPa·s） 1 h① 2 h① 3 h① 6 h① 9 h① 12 h① 15 h① 20 h① 24 h① TW 149 175 553 948 1 570 2 240 3 300 4 500 4 700 SWJ 689 880 960 1 500 1 689 2 350 3 702 4 990 5 220 XJF 567 580 720 879 1 161 1 209 1 930 2 009 2 100 MSN 102 80 85 93 104 136 176 395 799 注：①为加入降黏剂后的时间。
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