The Status of the Development of Graphene Applications in Petroleum Engineering
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摘要:
石墨烯因具有独特的物理、化学性质而成为国内外研究热点，但在石油工程领域的应用研究还处于起步阶段。介绍了石墨烯及其衍生物的物理、化学特性，分析了石墨烯在油气探测技术、井下工具、井下流体、提高采收率技术和油水分离技术等方面的研究进展和应用情况，指出石墨烯在石油工程领域的发展需要进一步加强基础理论攻关、拓展石墨烯在石油工程领域的应用范围、加快石墨烯在油气行业的大规模推广应用，以引导油气行业新技术革命和促进我国油气资源的经济高效开发。这为促进石墨烯及其衍生物在石油工程领域的快速应用和发展具有借鉴意义。
Abstract:Graphene has become a hot research topic at home and abroad because of its unique physical and chemical properties, but its research and application in petroleum engineering are still in its infancy. In order to promote the rapid development and wide application of graphene and its derivatives in petroleum engineering, the excellent physical and chemical properties of graphene and its derivatives were introduced. An analysis of the current state of graphene research and application of graphene looked at five aspects: oil and gas exploration technology, downhole tools, downhole fluids, enhanced oil recovery (EOR) and oil-water separation technology. Finally, recommendations were made for additional research into graphene in petroleum engineering. It is recommended that the research on the key technologies mentioned above should be carried out, so as to further strengthen the basic theoretical research, and extend the application range of graphene in petroleum engineering, accelerate the large-scale popularization and application of graphene in the oil and gas industry, and provide reference for guiding the new technological revolution in the oil and gas industry and facilitating the economic and efficient development of China's oil and gas resources.
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HL级抽油杆比D级抽油杆具有更高的承载能力，适用于重载荷、超重载荷、无腐蚀或微腐蚀油井。随着抽油泵泵挂深度不断加深，HL级抽油杆得到广泛应用，为应对复杂的井下工况，评估其在裂纹、蚀坑与偏磨等损伤形式下的安全性愈发重要[1–3]。损伤力学是近30年发展起来的将固体物理力学、材料强度理论和连续介质力学统一起来的固体力学分支，与有限元软件结合在研究疲劳损伤中发挥了重要作用[4–6]。林元华等人[7]将损伤力学理论与有限元方法结合，建立了具有疲劳裂纹的抽油杆寿命计算模型。周瑞芬等人[8–9]根据疲劳损伤耦合理论，采用“附加载荷–有限单元法”预估抽油杆使用寿命。丁新星[10]采用损伤力学–有效应力法预估构件寿命。董赟等人[11]提出了一种以循环次数划分步长的计算格式，利用该计算格式模拟计算了疲劳寿命和裂纹扩张路径。李大建和王军等人[12–13]进行了HL级抽油杆疲劳试验，为分析HL级抽油杆的疲劳性能提供了试验数据。笔者基于损伤力学理论，在前人研究成果的基础上，建立了HL级抽油杆损伤演化模型，采用有效应力法，与ANSYS有限元软件相结合，通过数值模拟分析了不同损伤形式下HL级抽油杆寿命的影响因素。
1. HL级抽油杆疲劳损伤模拟
1.1 损伤演化模型
HL级抽油杆在工作过程中主要受交变拉压载荷的影响，因此笔者借助损伤力学耦合原理下单轴加载损伤演化方程[8]与应力门槛值表达式[9]建立了抽油杆的损伤演化模型：
dDdN=cp+11(2E)p+11(1−D)2p+2[(1−R)q(p+1)σmax (1) 式中：D为损伤度；N为循环次数；R为应力比；
{\sigma _{\max }} 为材料受到最大载荷时对应的等效应力，MPa；σth0为无损伤情况下的应力门槛值，MPa；E为材料的弹性模量，MPa；β，c，p和q为材料的损伤力学参数。1.2 损伤等效应力与损伤有效应力
由于所建HL抽油杆模型的单元处于三维应力状态，需要将一维应力状态下推导的公式扩展到三维应力状态下，J. Lemaitre[14]指出“采用损伤等效应力可以用与单向应力相同的方法计算三维应力状态下构件的损伤”，并根据热力学定律提出了损伤等效应力的三维应力模型：
{\sigma _{\rm{e}}} =\overline \sigma \sqrt {\frac{2}{3}(1 + \mu ) + (1 - 2\mu ){{\left( {\frac{{{\sigma _{\rm{H}}}}}{{\overline \sigma }}} \right)}^2}} (2) 式中：
{\sigma _{\rm{e}}} 为损伤等效应力，MPa；\overline \sigma 为von Mises等效应力，MPa；{\sigma _{\rm{H}}} 为静水压力，MPa；\mu 为泊松比。可根据单元的应力状态计算出单元的损伤等效应力。实际运算中，损伤会导致刚度降低，但损伤相对较小部位的应力升高。模型比较复杂时，如采用直接修改刚度矩阵的方法，计算量大且耗时长，因此根据损伤力学的应变等价原理[10]，采用损伤有效应力法。该方法只在开始时，计算一次构件应力场，每次循环读取的都是该次计算的单元应力状态，把得到的单元损伤等效应力按单元当前的累计损伤度修正为损伤有效应力，修正公式为：
\widetilde \sigma _{\rm{e}}^* = \frac{{{\sigma _{\rm{e}}}}}{{1 - D}} (3) 式中：
\widetilde \sigma _{\rm{e}}^{\rm{*}} 为损伤有效应力，MPa。1.3 损伤参数的确定及试验验证
以长750.0 mm、直径19.0 mm、30CrMoA材料的无损伤HL级抽油杆试样为例，材料的弹性模量为2.15×105 MPa，泊松比为0.3，密度为7.8×103 kg/m3，利用最小二乘法拟合出疲劳特性参数c，β，p和q分别为1.692 1×10–7，0.5，0.507 1和0.193 2。利用ANSYS有限元软件建立模型，采用SOLID185单元自动划分网格（见图1，单位为mm），施加初始损伤后局部细化损伤处的网格，杆头（丝扣）所在一端固定，另一端施加500 MPa拉应力，采用生死单元模拟计算其疲劳寿命（假设某一单元含有微小初始损伤，初始损伤度D0m为0.075）。
将模拟结果与试验结果进行对比，结果见表1。
表 1 模拟计算结果与试验结果对比Table 1. Comparison of simulation results and test results试样 试验寿命N1/106 计算萌生寿命N2 计算全寿命N3 误差，% 1 2.746 2 267 343 2 519 270 –8.3 2 2.836 –11.1 3 2.698 –6.6 4 2.758 –8.7 注：误差计算公式为（N3-N1）/N1。 从表1可以看出，模拟结果与试验结果的吻合度较好，相对误差基本在10%以内，说明可以用模拟方法模拟计算HL级抽油杆的疲劳寿命，分析HL级抽油杆疲劳寿命的影响因素。
2. 不同损伤形式下疲劳寿命的影响因素分析
为分析裂纹、蚀坑和偏磨3种损伤形式下HL级抽油杆疲劳寿命的影响因素，对长750.0 mm、直径19.0 mm、30 CrMoA材料的HL级抽油杆试件施加不同形状的初始损伤，模拟计算其疲劳寿命。采用正交试验法设计模拟方案，采用拟合法分析模拟结果。
2.1 模拟方案设计
由于正交试验法的优点是只需做少量试验就能找到可以全面反映最优组合的结果[15–19]，因此，根据HL级抽油杆损伤原因及损伤形状，采用正交试验法设计影响因素水平。
在裂纹损伤条件下，设计影响因素为裂纹的深度、宽度、角度（以垂直于轴线为0°，平行于轴线为90°）和位置（距杆头的距离），每个因素取5组水平，各因素水平见表2。
表 2 裂纹损伤正交试验因素与水平设计Table 2. Orthogonal test factors and horizontal design under crack damage水平 深度（X1）/
mm宽度（X2）/
mm角度（X3）/
（°）位置（X4）/
mm1 0.2 0.1 0 205 2 0.5 0.2 22.5 180 3 0.8 0.3 45.0 155 4 1.1 0.4 67.5 130 5 1.4 0.5 90.0 105 在蚀坑损伤条件下，设计影响因素为蚀坑的深度、直径和位置，每个因素取5组水平，各因素水平见表3。
表 3 蚀坑损伤正交试验因素与水平设计Table 3. Orthogonal test factors and horizontal design under corrosion pit damage水平 深度（X1）/mm 半径（X2）/mm 位置（X3）/mm 1 1.4 2.6 125 2 1.7 3.0 145 3 2.0 3.4 165 4 2.3 3.8 185 5 2.6 4.2 205 在偏磨损伤条件下，设计影响因素为偏磨的深度、长度和位置，每个因素取5组水平，各因素水平见表4。
表 4 偏磨损伤正交试验因素与水平设计Table 4. Orthogonal test factors and horizontal design under eccentric wear damage水平 深度（X1）/mm 半径（X2）/mm 位置（X3）/mm 1 3.5 18.0 125 2 3.8 22.0 145 3 4.1 26.0 165 4 4.4 30.0 185 5 4.7 34.0 205 2.2 模拟结果与分析
表 5 裂纹损伤正交试验设计及试验结果Table 5. Orthogonal test design and test results under crack damage试验编号 X1 X2 X3 X4 疲劳寿命L1 1 0.2 0.1 0 205 994 892 2 0.2 0.2 22.5 180 1 102 051 3 0.2 0.3 45.0 155 1 317 174 4 0.2 0.4 67.5 130 2 500 000 5 0.2 0.5 90.0 105 2 500 000 6 0.5 0.1 22.5 155 1 010 830 7 0.5 0.2 45.0 130 2 500 000 8 0.5 0.3 67.5 105 2 500 000 9 0.5 0.4 90.0 205 989 846 10 0.5 0.5 0 180 431 339 11 0.8 0.1 45.0 105 2 500 000 12 0.8 0.2 67.5 205 628 589 13 0.8 0.3 90.0 180 1 700 021 14 0.8 0.4 0 155 531 815 15 0.8 0.5 22.5 130 874 619 16 1.1 0.1 67.5 180 369 078 17 1.1 0.2 90.0 155 1 692 268 18 1.1 0.3 0 130 1 067 690 19 1.1 0.4 22.5 105 2 500 000 20 1.1 0.5 45.0 205 158 617 21 1.4 0.1 90.0 130 2 500 000 22 1.4 0.2 0 105 1 285 243 23 1.4 0.3 22.5 205 66 213 24 1.4 0.4 45.0 180 130 036 25 1.4 0.5 67.5 155 431 063 极差 800 321 595 833 1 014 232 1 689 417 表 6 蚀坑损伤正交试验设计及试验结果Table 6. Orthogonal test design and test results under corrosion pit damage试验编号 X1 X2 X3 疲劳寿命L2 1 1.4 2.6 125 2 500 000 2 1.4 3.0 145 1 291 032 3 1.4 3.4 165 820 099 4 1.4 3.4 185 908 253 5 1.4 4.2 205 980 925 6 1.7 2.6 145 1 065 634 7 1.7 3.0 165 533 398 8 1.7 3.4 185 660 086 9 1.7 3.4 205 674 045 10 1.7 4.2 125 2 500 000 11 2.0 2.6 165 431 162 12 2.0 3.0 185 453 585 13 2.0 3.4 205 544 193 14 2.0 3.4 125 2 500 000 15 2.0 4.2 145 1 315 208 16 2.3 2.6 185 381 715 17 2.3 3.0 205 378 185 18 2.3 3.4 125 2 500 000 19 2.3 3.4 145 1 028 724 20 2.3 4.2 165 533 346 21 2.6 2.6 205 272 769 22 2.6 3.0 125 2 500 000 23 2.6 3.4 145 751 429 24 2.6 3.4 165 398 909 25 2.6 4.2 185 425 488 极差 430 342 220 737 1 956 617 表 7 偏磨损伤正交试验设计及试验结果Table 7. Orthogonal test design and test results under eccentric wear damage试验编号 X1 X2 X3 疲劳寿命L3 1 3.5 18 125 2 500 000 2 3.5 22 145 805 186 3 3.5 26 165 423 364 4 3.5 30 185 419 706 5 3.5 34 205 520 804 6 3.8 18 145 700 960 7 3.8 22 165 296 416 8 3.8 26 185 339 017 9 3.8 30 205 387 780 10 3.8 34 125 2 500 000 11 4.1 18 165 208 970 12 4.1 22 185 246 554 13 4.1 26 205 281 643 14 4.1 30 125 2 500 000 15 4.1 34 145 754 748 16 4.4 18 185 175 036 17 4.4 22 205 203 339 18 4.4 26 125 2 500 000 19 4.4 30 145 619 838 20 4.4 34 165 130 559 21 4.7 18 205 1 047 777 22 4.7 22 125 2 500 000 23 4.7 26 145 463 436 24 4.7 30 165 208 597 25 4.7 34 185 221 550 极差 228 984 111 985 2 219 627 计算不同损伤形式下各影响因素不同水平的疲劳寿命均值并绘制效用曲线，结果见图2—图4。从图图2—图4可以看出，无论何种损伤，损伤发生位置都是影响疲劳寿命的最主要因素，尤其是蚀坑损伤与偏磨损伤。对于裂纹损伤，对疲劳寿命影响程度最高的是裂纹位置，再依次为裂纹的角度、深度和宽度；对于蚀坑损伤，对疲劳寿命影响程度最高的是蚀坑位置，再依次为蚀坑深度和半径；对于偏磨损伤，对疲劳寿命影响程度最高的是偏磨位置，再依次为偏磨的深度和长度。
对表5—表7中的数据进行方差分析，结果见表8。表8中的α为检验水平，α越小显著性越高；F为检验统计量，为各因素离差平均平方与误差离差平均平方之比，反映各因素对模拟结果影响程度的高低，其临界值可通过查表得到。由表8可知，3种损伤的损伤位置对疲劳寿命的影响极其显著（α=0.01）；裂纹的深度、角度，蚀坑的深度和半径，偏磨的深度对疲劳寿命的影响显著（α=0.05）；裂纹的宽度对疲劳寿命也有一定的影响（α=0.10）。
表 8 各损伤形式的正交试验方差分析结果Table 8. Variance analysis results for each type of damage by orthogonal test损伤类型 因素 自由度 F F临界值 α 裂纹 X1 4 7.110 6.39 0.05 X2 4 4.309 4.11 0.10 X3 4 10.525 6.39 0.05 X4 4 41.283 16.00 0.01 蚀坑 X1 4 19.168 16.00 0.01 X2 4 5.095 4.11 0.05 X3 4 522.640 16.00 0.01 偏磨 X1 4 15.559 6.39 0.05 X2 4 3.468 4.11 0.10 X3 4 1 869.928 16.00 0.01 2.3 多元回归模型的建立
根据方差分析结果，对裂纹、蚀坑和偏磨损伤中各损伤因素与疲劳寿命进行多元回归，建立了HL级抽油杆各损伤因素与疲劳寿命之间的关系。
裂纹损伤中各因素与疲劳寿命之间的关系可表示为：
\begin{array}{l} {L_1} \!=\! 10\;958\;520 \!-\! 1\;946\;012{X_1} \!+\! 5\;491\;248{X_2} - \\ \qquad\! 15\;246{X_3} - 99\;564{X_4} + 65\;638{X^2_1} - \\ \qquad\! 12\;759\;964{X^2_2} + 71{X_3}^2 + 238{X^2_4} - \\ \qquad\! 359\;549{X_1}{X_2} + 22\;719{X_1}{X_3} + \\ \qquad\! 1\;506{X_1}{X_4} + 11\;998{X_2}{X_4} \end{array} (4) 蚀坑损伤各因素与疲劳寿命之间的关系可表示为：
\begin{array}{l} {L_2} = 20\;817\;098 - 666\;892{X_1} - 458\;864{X_2} - \\ \qquad 204\;621\;{X_3} + 253\;711\;{X^2_1} + 87\;601\;{X^2_2} + \\ \qquad 631\;{X^2_3} + 189\;738\;{X_1}{X_2} -\\ \qquad 8\;086\;{X_1}{X_3} - 2\;683\;{X_2}{X_3} \end{array} (5) 偏磨损伤各因素与疲劳寿命之间的关系可表示为：
\begin{array}{l} {L_3} = 30\;555\;423 \!-\! 3\;088\;324\;{X_1} \!+\! 175\;555\;{X_2} - \\ \qquad 294\;085\;{X_3} + 378\;423\;{X^2_1} + 6\;{X_2}^2 + \\ \qquad 743\;{X_3}^2 - 42\;887\;{X_1}{X_2} + 6\;244\;{X_1}{X_3} \end{array} (6) 对式（4）—式（6）进行方差分析，结果见表9（表中S为平方和，其中：
{S_{\rm{R}}} 为回归平方和；{S_{\rm{E}}} 为误差平方和；{S_{\rm{T}}} 为总平方和，{S_{\rm{T}}} = {S_{\rm{R}}} + {S_{\rm{E}}} ）。表 9 各损伤多元回归模型的方差分析结果Table 9. Variance analysis results for each incident of damage with multiple regression model损伤类型 来源 自由度 S P 裂纹 回归 12 1.688×1013 0 残差误差 12 1.667×1012 蚀坑 回归 9 1.443×1013 0 残差误差 15 5.146×1011 偏磨 回归 8 1.732×1013 0 残差误差 16 1.113×1012 根据表9中的回归平方和、误差平方和以及总平方和数据，利用调整决定系数公式计算出3个回归关系式的调整决定系数分别为82.0%、94.0%和90.9%，说明3个回归关系式有意义。
调整决定系数的计算公式为：
R_{{\rm{adj}}}^2 = 1 - \frac{{{{{S_{\rm{E}}}} / {(n - {\rm{t}})}}}}{{{{{S_{\rm{T}}}} / {(n - 1)}}}} (7) 式中：Radj为调整决定系数；n为试验次数；t=k+1；k为回归变量个数。
3. 结 论
1）基于损伤力学建立了HL级抽油杆损伤演化模型，采用有效应力法和ANSYS有限元软件模拟计算了不同损伤形式（裂纹、蚀坑、偏磨等）下HL级抽油杆的疲劳寿命，模拟结果与试验结果相比，相对误差在10%以内，证明可以采用数值模拟方法分析损伤对HL级抽油杆疲劳寿命的影响。
2）利用正交试验方法分析了各种损伤影响因素（形状、尺寸、位置等）对HL级抽油杆疲劳寿命的影响程度。各种损伤的损伤位置对疲劳寿命的影响极其显著；裂纹的深度、角度，蚀坑的深度和半径及偏磨的深度对疲劳寿命的影响显著；裂纹宽度对疲劳寿命也有一定的影响。
3）建立了不同损伤形式下的多元回归模型，利用回归模型可定量描述各损伤因素与疲劳寿命之间的关系，为判断HL 级抽油杆的安全性提供判断依据。
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图 2 氧化石墨烯分子结构示意
Figure 2. Schematic diagram of the molecular structure of graphene oxide
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表 1 石墨烯与氧化石墨烯部分特性对比
Table 1 Comparison of partial characteristics of graphene and graphene oxide
特性 石墨烯 氧化石墨烯 碳氧比 2～4 杨氏模量/GPa 1 000 207.6±23.4 超高载流子迁移率/
(cm2·V–1·s–1)2×105 绝缘体 21 ℃下导热系数/
(W·m–1·K–1)4 840～5 300 取决于氧化程度，
最小可达8.8水溶性 不溶于水 可溶于水 生产成本 高 低 
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