Study and Application of a Correction Method for the Relative Permeability Curve of a High Water Injection Multiple
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摘要: 为准确表征油田完整含水阶段的相对渗透率曲线特征，在对大量室内相对渗透率曲线试验资料进行统计分析的基础上，提出了高注水倍数相对渗透率曲线的表征方法，分析了高注水倍数相对渗透率曲线的变化规律，建立了将常规相对渗透率曲线校正为高注水倍数相对渗透率曲线的方法，并进行了实例应用分析。研究发现，高注水倍数相对渗透率曲线具有以含水率转折点为界的半对数分段线性特征，转折点之前油水相对渗透率不变，转折点之后残余油饱和度变小，油水相对渗透率延伸到极限值。研究结果表明，将常规相对渗透率曲线转化为高注水倍数相对渗透率曲线的方法，能够合理延续高注水阶段相对渗透率曲线的变化规律，扩展了当前室内渗流曲线的适用范围，为制定老油田开发对策提供了理论依据。Abstract: In order to accurately describe the characteristics of the relative permeability curve in the whole water cut stage,a method of determining the relative permeability curve to characterize the high water injection multiple was proposed.It was based on the statistical analysis of a large number of laboratory experimental data involving relative permeability.With this method,researchers analyzed the relative permeability curve and the change rules of high water injection multiple were analyzed,.Then,the method of the conventional relative permeability curve correction to high water injection multiple relative permeability curve was established.This method has been applied in the field and the application results have been analyzed.The results showed that the relative permeability curve of high water injection multiple possesses semi-logarithmic piecewise linear characteristics bounded by a turning point in the water cut stage.Before the turning point,the oil-water relative permeability curve remains constant.After the turning point,the residual oil saturation decreases and the oil-water relative permeability curve extends to its limit according to the water injection sweeping rule.The study showed that the transformation from conventional relative permeability curve into relative permeability curve of high water injection multiple could reasonably extend the change rules of high water injection sweeping stage,and extend the applicable range of the current lab seepage curve.The results could provide a theoretical basis for the development of old oilfields.
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水力压裂技术的大规模应用为提高致密储层和页岩储层油气采收率带来了希望。然而，水力压裂作业依赖于水基流体（如滑溜水）的大量使用，会对储层和环境产生较大伤害[1–4]。此外，由于致密储层和页岩储层岩石极其致密，压裂液返排率很低，大量压裂液滞留储层不但会污染储层流体，还会降低油气相对渗透率[5–7]。为了避免储层和环境伤害，提高储层流动能力，相继提出了新型流体压裂技术（如超临界CO2、低温液态CO2或液氮等）[8–10]，并用于矿场开发。采用液氮压裂储层的方法在20世纪90年代就见报道[11–13]，液氮（LN2）压裂储层是指将超低温液氮注入高温地层中，由于地层高温与注入的冷流体之间存在巨大温差，岩石会在热胀冷缩作用下产生热应力[14–15]，当热应力超过基质胶结强度时，会形成新的裂缝；当LN2升温至储层温度时，LN2会变成氮气（N2），从而引发初始裂缝的进一步扩展和延伸[16–17]，提高微裂缝之间的连通性和渗流能力。LN2压裂不会对地层造成伤害，气化后也不与储层中的矿物和流体反应，具有极大的应用潜力[18–19]。Cha Minsu等人[20]探索了不同类型岩石样品的LN2低温处理效果，结果表明，热应力作用后的岩石渗透率均有不同程度的提高。Jiang Long等人[21]提出矿场实施LN2低温压裂时井口及管线的连接流程，以及设备需要的注意事项。总体而言，目前LN2压裂储层的方法仍处于发展初期，并未形成系统的室内试验研究及评价方法。在没有施加任何外部压力的条件下，仅依靠LN2气化的体积膨胀作用无法在储层中扩展和延伸裂纹形成裂缝，提高致密储层和页岩储层的油气采收率的关键取决于储层中流体的渗流能力，LN2压裂成功的关键又取决于诱导裂纹扩展的外部施压。
为此，笔者提出一种将LN2低温处理和循环注CO2吞吐相结合的方法，以提高页岩储层的渗流能力，并进行了页岩岩心液氮低温处理试验和循环注CO2吞吐试验，分析了LN2低温处理后不同注气压力循环注气吞吐对页岩油采收率、岩石物性及油气两相相对渗透率的影响，结合低场核磁共振技术对微观孔隙结构参数的定量分析，明确了处理前后微观孔隙结构的变化特征。
1. 试验材料
试验页岩采集自四川盆地复兴地区凉高山组，岩心的基本参数见表1，采用动态脉冲激振法测定岩心的弹性模量和泊松比（见表2），试验所用岩心的孔隙结构无显著个体差异。
表 1 页岩岩心基本参数Table 1. Basic parameters of experimental shale core岩心编号 直径/mm 长度/mm 孔隙度，% 渗透率/10−3mD 总有机碳含量，% 镜质体反射率，% 试验设计 1 38.25 51.75 7.32 0.45 2.11 1.15 LN2低温处理+4 MPa循环注CO2吞吐 2 38.14 54.21 7.47 0.37 2.83 1.21 LN2低温处理+7 MPa循环注CO2吞吐 3 38.16 52.42 6.74 0.24 3.03 1.18 LN2低温处理+10 MPa循环注CO2吞吐 4 38.11 51.56 7.21 0.33 2.81 1.07 10 MPa循环注CO2吞吐（对比试验） 表 2 岩心在低温处理中形成的热应力及计算参数Table 2. Thermal stress and calculation parameters formed during low-temperature treatment岩心编号 弹性模量/103 MPa 泊松比 热膨胀系数/10−6 ℃−1 低温LN2处理前温度/℃ 低温LN2处理后温度/℃ 热应力/MPa 1 61.0 0.296 15 78.5 −177.3 303.3 2 56.4 0.284 15 78.5 −181.1 281.9 3 70.3 0.311 15 78.5 −178.6 355.5 试验页岩油密度为0.785 kg/L，地层温度条件（78.5 ℃）下原油黏度为1.15 mPa·s，属于轻质低密低黏原油。试验LN2纯度为99.999%，温度为−194 ℃，热传导率为2.28×10−4 J/（cm·s·℃）。试验CO2纯度为99.95%，地层条件（78.5 ℃、20 MPa）下超临界态CO2密度为0.448 kg/L，扩散系数为10−4 cm2/s。
2. 试验步骤
1）试验前，采用氦孔仪分别测定页岩岩心的孔隙度和渗透率。除CT扫描岩心端面获取初始状态下岩心的物性参数及端面图像外，还需核磁共振扫描洗净烘干的岩心，获取干燥岩心的基础信号，排除岩心中有机质和黄铁矿等矿物干扰。
2）对饱和油后的岩心进行核磁共振扫描，获取完全饱和油时的T2谱。再将岩心置于高压密闭容器中，升温至试验温度，并连接试验仪器（见图1）。
3）将LN2以注入压力0.2 MPa注入高压密闭容器内，注入时间约6～8 min，注入量约为岩心体积的8～10倍。LN2注入完成后，继续开展循环注CO2吞吐试验。
4）分别在设计的4种压力下注入CO2（见表1），当高压密闭容器内压力达到注入压力后，关闭阀门，闷井4 h。闷井结束后，打开阀门排气，逐级降低容器内压力，直至压力达到大气压。
5）重复步骤4），每个注入压力下重复进行3次循环吞吐。
6）试验结束后，重新将岩心饱和原油，并再次对饱和油后的岩心进行核磁共振扫描。
7）将饱和油后的岩心放入岩心夹持器内，以恒压1 MPa向岩心注入氮气，记录驱替过程中油气的产出体积和见气时间；当岩心出口不再出油时，停止注气。采用JBN方法计算油气两相相对渗透率，绘制油气相对渗透率曲线。
8）相对渗透率试验完成后，重新清洗岩心，再次测定岩心的孔隙度、渗透率，并进行CT扫描。
3. 试验结果及分析
3.1 页岩矿物组成
LN2低温处理过程中，能否形成新裂缝与页岩矿物组成存在密切关系。试验岩心的矿物组成及含量如图2所示，可知其中石英、方解石和白云石含量较高，平均质量含量分别为22.7%，24.5%和26.4%，其次为黏土矿物，平均质量含量为16.4%，此外还含有少量斜长石、钾长石和黄铁矿等矿物，页岩样品中脆性矿物（如石英和方解石）含量较高，具有较高的弹性模量和抗压强度。其中，黏土矿物含量也较高，主要为高岭石、蒙脱石和伊利石，晶间孔发育程度高，具有较大的比表面积和微小孔隙。此外，页岩样品中的方解石和白云石作为胶结剂，增大了岩石刚度，而脆性矿物与有机成分的存在又会使岩石在外加应力作用下破裂产生裂缝。
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图 2 页岩岩心矿物组成及含量Figure 2. Mineral composition and content of experimental shale samples3.2 LN2低温处理与热应力效应
当LN2在储层温度（78.5 ℃）下与页岩岩心接触时，能够在岩石内部及外部形成陡峭的温度梯度，在岩石外部形成“拉”应力的同时，在岩石内部产生“压”应力，进而形成连接现有天然裂缝的新裂缝网络。根据式（1）可以计算出LN2注入后所产生的热应力（见表1）。热应力的大小取决于岩石弹性模量及LN2与岩心之间的温差，由于3块岩心的温差基本相同（78.5 ℃至−194 ℃），因此弹性模量是影响热应力大小的主要因素。此外，热膨胀系数是评价热应力和矿物变形的重要因素，不同类型矿物具有不同的热膨胀系数。例如，方解石和白云石热膨胀系数在（1.3～6.7）×10−6/℃之间，黄铁矿的热膨胀系数在（8.6～11.3）×10−6/℃之间。然而，有关沉积岩热膨胀系数的数据很少，不同页岩地层的热膨胀系数在（10～20）×10−6/℃，一些学者使用15×10−6/℃作为页岩的热膨胀系数值[22]。因此，采用15×10−6/℃作为页岩的热膨胀系数来计算热应力，计算公式为：
σt=E(1+ν)α(Ti−Ts) (1) 式中：σt为施加的热应力，MPa；ν为泊松比；E为弹性模量，MPa；α为岩石热膨胀系数，℃−1；Ti，Ts分别为岩石在低温LN2处理前后的温度，℃。
3块页岩岩心在LN2低温处理中受到的最大热应力值见表2，3块岩心在LN2低温处理中产生了非常高的热应力，平均热应力值达到了313.5 MPa，导致岩心诱发微裂缝的形成或是扩展原有天然微裂缝。然而，根据莱顿弗罗斯特效应（Leidenfrost）可知[23–24]，LN2并不会润湿炙热的岩石表面，而会快速蒸发在岩石表面形成蒸汽层，导致热应力迅速下降，降低并延迟冷却速度。因此，LN2注入后岩石温度越来越低，岩心温度在4 min内由78.5 ℃迅速降至−140 ℃，并在后续的4 min内将岩心温度继续降至−180 ℃左右（见图3）。岩心温度快速下降，导致热应力突增，诱导裂缝产生。同时，热应力产生的裂缝只是初始状态的裂纹，裂纹进一步形成裂缝则是由LN2气化膨胀（膨胀比例1∶694）所致。因此，低温LN2处理后的气化及后续的循环注气吞吐是扩展和延伸裂缝的关键。
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图 3 LN2低温处理过程中岩心温度随时间的变化Figure 3. Changes in core temperature over time during low-temperature LN2 treatment3.3 页岩油采收率提高效果评价
注入压力10 MPa时，未处理岩心（岩心4）与LN2低温处理岩心（岩心3）CO2吞吐采收率如图4所示。由图4可知，岩心3的累计吞吐采收率和前2轮吞吐的周期采收率均远高于岩心4，其中岩心3首轮吞吐采收率和3轮累计吞吐采收率的提高幅度分别达180%和129%，说明岩心经LN2低温处理后再循环注CO2吞吐能够大幅提高页岩油采收率。
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图 4 未处理岩心和LN2低温处理后岩心CO2吞吐采收率对比Figure 4. Comparison of recovery by CO2 huff and puff of core with and without low-temperature LN2 treatmentLN2低温处理后的岩心吞吐采收率还与CO2注入压力有关，累计吞吐采收率随着注入压力增大而增大（见图5）。注入压力由7 MPa增至10 MPa时，首轮吞吐采收率由21.1%提高至53.5%，提高幅度达154.6%，累计吞吐采收率由34.4%提高至69.3%，提高幅度达101.7%，说明超临界态CO2循环注入的吞吐效果远优于亚临界态或气态CO2。一方面，高压下CO2具有更强的溶解降黏和膨胀体积的能力，降低原油渗流阻力，提高CO2波及面积；另一方面，超临界CO2分子活性强，具有很强的化学反应能力和溶解能力，不但能够萃取微小孔隙内的低分子烃类化学物，还能萃取和溶解蒙脱石、高岭石等黏土矿物和白云石等碳酸盐矿物，起到扩展和延伸裂缝的效果，提高裂缝渗流能力。CO2饱和页岩后，页岩中矿物组成和孔隙结构发生了显著变化[25]，黏土和碳酸盐矿物含量降低，比表面积减小，平均孔径增大。
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图 5 LN2低温处理后岩心在不同注气压力下吞吐的采收率对比Figure 5. Comparison of recovery by huff and puff of core with low-temperature LN2 treatment under different gas injection pressures然而，随着吞吐次数增加，周期吞吐采收率却不断降低，且降低幅度随着CO2注入压力增大而增大。注入压力为10 MPa时，第二轮吞吐采收率与首轮采收率相比降幅达到了77.6%，注入压力为10 MPa时的第三轮吞吐采收率甚至低于注入压力4 MPa和7 MPa时的第三轮吞吐采收率，说明高压注CO2所需的吞吐次数减少，产油量主要来源于前2轮吞吐。这主要与CO2动用基质原油深度有关，高压下CO2扩散和抽提能力强，CO2进入基质深度大，加之在CO2作用下原有裂缝扩展和延伸，加大了CO2与基质原油的接触面积，降低了基质原油流出时受到的阻力，使得CO2能够动用的原油基本在首轮就被动用，后续多轮吞吐只是在原有动用区域继续提高驱油效率而已。因此，LN2低温处理与高压循环注CO2吞吐相结合的方法能够在岩心中形成再加压机制，促进CO2与矿物之间的化学物理反应，扩展诱导裂缝，提高渗流能力，进而大幅提高页岩油采收率。
3.4 页岩物性及孔隙结构变化特征
3.4.1 孔隙度及渗透率变化
对比初始岩心与LN2低温处理和CO2吞吐后的岩心孔隙度和渗透率可知，处理后岩心的孔隙度和渗透率均有不同程度的提高（见图6），孔隙度和渗透率的提高幅度均与CO2注入压力成正比。其中，渗透率提高幅度比孔隙度更加明显，尤其在注入压力10 MPa条件下，孔隙度的提高幅度为78.6%，而渗透率由0.236 μD提高至64.438 μD，提高幅度高达27 204%，表明了LN2低温处理后继续进行循环注气的必要性。岩心经过LN2低温处理后，在矿物边界及胶结处会形成很多微小裂纹（或裂痕），这些裂纹不具备渗流能力，只能提高页岩的孔隙体积，而循环注入CO2后，新生裂纹扩展和延伸形成裂缝并与部分孤立的孔隙相连通，提高了孔缝的连通性。CO2注入压力的高低直接影响微裂缝的扩展和延伸效果，除了超临界态CO2具有很强的萃取和溶解能力外，CO2还能吸附在新生裂缝中，诱导裂缝溶胀，使裂缝难以闭合。同时，由于裂缝中流动阻力最小，CO2萃取出的矿物颗粒运移至裂缝中，并滞留于裂缝内，避免了微裂缝的闭合，从而可提高裂缝渗流能力。
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图 6 初始岩心与LN2低温处理和CO2吞吐后的岩心孔隙度和渗透率变化Figure 6. Changes in porosity and permeability of initial core and core after low-temperature LN2 treatment and CO2 huff and puff3种不同注入压力吞吐后页岩渗透率随上覆压力的变化如图7所示。岩心经过LN2低温处理与CO2吞吐后渗透率大幅提高，但受上覆岩石压力变化的影响较小。例如，10 MPa压力下，CO2吞吐后在5 MPa上覆压力下页岩渗透率为64.44 μD，而当上覆压力增大至20 MPa时，页岩渗透率降至58.82 μD，降幅仅8.7%，且岩心渗透率越小，受到上覆压力影响程度也越小。说明岩心经过LN2低温处理与循环注气后诱发的微裂缝在较高上覆压力下也不会发生闭合。这一方面可能与页岩中较高的石英含量（平均质量含量22.7%）有关，导致处理后的岩石骨架并未发生较大变化；另一方面可能与CO2在裂缝内壁的吸附溶胀作用有关。
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图 7 3种不同注入压力吞吐后页岩渗透率随上覆压力的变化Figure 7. Changes in shale permeability with overlying pressure after huff and puff at three different injection pressures3.4.2 微观孔隙结构变化特征
1）NMR-T2谱变化。对比注气压力4和10 MPa吞吐后的页岩T2谱分布可知，2块岩心处理前饱和油状态下的T2谱分布为左峰为主峰的不连续多峰形态（见图8）。左峰对应的弛豫时间短，但振幅大，说明页岩样品微小孔隙发育程度高。而弛豫时间较长的右峰则振幅很小，说明页岩样品中大孔隙发育程度差，且大、小孔径孔隙之间的连通性很差[26–27]。岩心经过LN2低温处理及循环注气吞吐后，其T2谱分布发生了显著变化，不但右峰的振幅增加，原本无信号区域中也出现了较强的信号，并且左右两峰由不连通变成了连通状态，这些变化均表明LN2低温处理及循环注气后页岩原有孔径增大，并诱导产生了新孔隙和新微裂缝，且10 MPa注气压力下孔径变化程度及振幅提高幅度均远大于注气压力4 MPa时。岩心3的相同端面、相同切片区域明显出现了新微裂缝（见图9），而原有微裂缝发生扩展延伸，形成了长度更大的裂缝。
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图 8 初始页岩与LN2低温处理和循环注气后T2谱分布Figure 8. T2 spectrum distribution of initial shale and shale after low-temperature LN2 treatment and cyclic gas injection![]()
图 9 初始岩心和经LN2低温处理及循环注气后岩心3端面CT扫描图像Figure 9. CT scan images of three end faces of initial core and core after low-temperature LN2 treatment and cyclic gas injection2）孔隙结构参数变化。采用4A分子筛标定T2弛豫时间与孔径之间转换系数的方法[27]，可以标定试验页岩的孔隙直径与弛豫时间之间的转换系数，平均值为4.3 nm/ms。不同注气压力下岩心1和岩心3处理前后的孔径参数变化见表3。2块岩心均经过LN2低温处理，不同注入压力循环吞吐后岩心的平均孔径和最大孔径发生了较大变化，注入压力4 MPa时平均孔径增大幅度为52%，最大孔径由326 nm增至2 425 nm；压力10 MPa时，平均孔径的增大幅度为176%，最大孔径由649 nm增至4 222 nm。说明LN2低温处理后再进行高压注CO2吞吐的效果更佳，处理后的岩心平均孔径和裂缝宽度更大，更有利于提高页岩油采收率。
表 3 不同注气压力下页岩处理前后孔径参数变化Table 3. Changes in pore size parameters before and after shale treatment under different gas injection pressures岩心 平均弛豫
时间/ms平均孔径/
nm最长弛豫
时间/ms最大孔径/
nm岩心1处理前 0.63 2.7 76 326 岩心1处理后 0.96 4.1 564 2425 岩心3处理前 0.48 2.1 151 649 岩心3处理后 1.36 5.8 982 4222 3.4.3 油气相对渗透率变化特征
页岩岩心经过LN2低温处理及循环注CO2吞吐后，除孔隙度、渗透率及孔隙结构发生变化外，还会对油气两相相对渗透率产生影响。对比初始岩心与处理后岩心的油气相对渗透率曲线的变化（见图10；图中，Kro，Krg分别为油相和气相相对渗透率），处理后岩心的油相和气相相对渗透率均大幅提高，油气共渗区变宽，最大含油饱和度增大，气驱后残余油饱和度降低，说明LN2低温处理及循环注CO2吞吐能够显著提高页岩的渗流能力。高压循环注气后最大油相和气相相对渗透率分别提高了1.8倍和2.3倍，远大于低压循环注气，说明高压循环注气对油气两相相对渗透率的影响更大。需要注意的是，处理后页岩的气相相对渗透率的提高幅度均大于油相，说明处理后的储层在注气时需要防止气窜，不适合开展气驱。这也从另一个方面说明了CO2首轮吞吐采收率很高、而后续吞吐采收率大幅降低的原因，因为气相相对渗透率很高，极易沿已有低阻力通道渗流，形成无效循环。现场施工时，可通过延长闷井时间来增大CO2波及面积，提高基质动用程度。
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图 10 处理前后页岩油气两相相对渗透率曲线的变化Figure 10. Changes in relative permeability curve of shale oil and gas before and after treatment4. 结 论
1）LN2注入页岩后，可在极短时间内产生热应力，页岩在内压外拉应力的作用下，诱导形成微裂缝，而LN2气化体积大幅膨胀又会扩展和延伸微裂缝，提高裂缝导流能力。
2）将LN2低温处理与循环注CO2吞吐相结合，能够在岩心中形成再加压机制，促进CO2与矿物之间的物理化学反应，扩展诱导裂缝，提高页岩渗流能力。
3）LN2低温处理与循环注CO2吞吐后页岩的孔隙度和渗透率大幅提高，平均孔隙半径和最大孔隙半径均明显增大，油气两相共渗区变宽，残余油饱和度大幅降低。
4）页岩经过低温处理后再注气时，需要防止气窜，不适合开展气驱，气体极易沿已有低阻力通道渗流，形成无效循环，可以通过延长闷井时间来增大CO2波及面积，提高基质动用深度。
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