An Experimental Study on the Effect of Microscopic Pore Structure on Spontaneous Imbibition in Tight Sandstones
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摘要: 目前对于渗吸的研究多集中于润湿性和界面张力，微观孔隙结构作为影响自发渗吸的主要因素之一常被忽略。利用核磁共振技术对致密砂岩渗吸过程中的油水分布变化进行了研究，同时采用恒速压汞、氮气吸附、高压压汞等试验手段求取了平均孔喉比、比表面、孔隙尺寸等表征微观孔隙特征的参数，并在此基础上分析研究了微观孔隙结构对渗吸的影响。试验结果表明：在致密砂岩渗吸过程中，中等尺寸的孔隙采出程度最大；孔隙度与渗吸采收率相关性不大，而渗透率越大，储层品质越好，渗吸采收率越高；平均孔喉比和比表面均与渗吸采收率负相关，比表面越大，中小喉道分布越多，孔喉比越大，越不利于渗吸流体的吸入和非润湿相的排出；中等孔隙比例越大，渗吸采收率越高，而由于黏滞力的作用部分小孔隙无法进行有效的渗吸，小孔隙比例增大对于渗吸采收率的提高不利。因此，储渗性能较好、中等孔隙占比较高的致密砂岩储层更适宜采用渗吸采油。Abstract: Experimental studies of spontaneous imbibition mostly focus on wettability and interfacial tension, while the microscopic pore structure as one of the primary factors affecting spontaneous imbibition is usually neglected. Nuclear magnetic resonance (NMR) technology was used to investigate the change of oil and water distribution in tight sandstone during spontaneous imbibition; in addition, constant-speed mercury injection, high pressure mercury injection, nitrogen adsorption and other test methods were adopted to obtain characteristic parameters of microscopic pore such as average pore throat ratio, specific surface area and pore size. On this basis, the effect of microscopic pore structure on spontaneous imbibition was analyzed and studied. Experimental results showed that medium pores achieved the highest recovery rate in the process of spontaneous imbibition; the porosity was correlated less with the imbibition recovery rate while the imbibition recovery rate was proportional to the permeability and reservoir quality; the average pore throat ratio and specific surface area were negatively correlated with the imbibition recovery rate, medium and large throats increased with the specific surface area and the higher pore throat ratio was more adverse to absorption of imbibition fluids and non-wetting phase discharge; the imbibition recovery rate was proportional to the medium pore ratio and the small pore ratio increase was adverse to the improvement of the imbibition recovery rate, because some small pores could not achieve effective imbibition under viscous forces. Therefore, tight sandstones with the highest reservoir permeability and medium pore ratio were more suitable for imbibition oil recovery.
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疏松砂岩油气藏在全球范围内广泛分布，储量丰富，在油气开采行业中具有重要的地位。出砂是该类油气藏开发过程中面临的主要矛盾，对油气井的正常生产造成诸多不利影响。从力学角度分析，地层出砂的根本原因在于砂粒从岩石骨架上剥落，并随流体采出[1]。出砂的本质是地层岩石胶结强度不够，胶结强度越低，越容易出砂。在油气井中下入筛管或填充砾石构建一个过滤系统来阻挡地层砂进入井筒是目前应用最普遍的防砂方法。但是，该防砂方法没有从根本上解决出砂问题，地层砂会随着流体在筛管或砾石层外侧堆积，造成堵塞，导致油气井产量下降[2]。从理论上来看，通过注入化学固砂剂来提高地层岩石的胶结强度，可以实现原位防砂，从根本上解决出砂问题，并且该方法还具有施工简单、井筒内不留管柱等优点[2]。但是，由于目前的化学固砂剂存在对储层伤害大、固结强度低、有效期短等缺点，导致其在现场应用规模受限[3]。围绕如何提高化学固砂技术效果，国内外开展了大量相关研究，主要形成了3条技术路线：1）改性树脂类固砂剂[4–8]，以树脂材料为基础经过化学改性制备成固砂剂，但其伤害储层的问题未得到有效解决；2）低聚物类固砂剂[9–13]，采用各种小分子聚合物通过静电吸附的方式来实现抑砂，由于其胶结强度非常低，通常只能作为机械防砂的辅助手段；3）纳米材料类固砂剂[14–18]，采用无机纳米硅酸盐在砂粒表面固化形成硬凝胶将砂粒固结在一起，目前还处于室内研究阶段，没有规模化应用，其固结强度和渗透率恢复率仍有较大提升空间。
针对现有化学固砂技术存在的问题，笔者运用接枝改性方法，在无机纳米颗粒表面，引入了交联反应基团和亲水性基团，并与水性固化剂复配，研制出一种高强度、低伤害的水基纳米溶液固砂体系，并且评价了该固砂体系的粒径分布、固砂效果以及对储层渗透率的影响等，目前已在辽河油田曙三区进行现场试验，取得了良好的固砂效果。
1. 水基纳米溶液固砂体系制备与固砂机理
1.1 固砂体系制备
将一定配比的双酚A环氧树脂和3，4-二羟基丙烯酸溶于乙二醇单丁醚中，得到树脂溶液。取亲水型纳米SiO2、硅烷偶联剂KH560和丙三醇按照质量比为39∶1∶60混合，加入到HR-25D型均质乳化分散机中，以15 000 r/min的转速搅拌10 min，得到纳米SiO2分散液，然后倒进CJF-1L型高温高压反应釜中并将温度升至80 ℃。在氮气保护下，将树脂溶液和过氧化苯甲酰（BPO）在2 h内滴入反应釜中，升温至150 ℃搅拌反应6 h后冷却至室温，加入一定量的碳酸氢钠水溶液将其pH值调至7.5左右，制备出黏度约200 mPa·s的纳米固砂剂。取纳米固砂剂与改性有机胺固化剂按照质量比为1∶1混合，加入一定量的去离子水，充分搅拌均匀后即得到水基纳米溶液固砂体系。
1.2 固砂机理
纳米固砂剂是以无机纳米SiO2颗粒、双酚A环氧树脂和3，4-二羟基丙烯酸为主体材料，将具有交联反应的环氧基团和水溶性的羧酸盐基团接枝到无机纳米SiO2表面。一方面，大幅增加了纳米SiO2颗粒表面环氧官能团的密度，在改性有机胺固化剂的激活下发生聚合反应，形成网状结构的体型高分子聚合物，提高了固结强度；另一方面，增强了树脂的水溶性，以清水作为稀释剂进行混合配制，降低了其黏度、改善了注入性，降低了其对储层的伤害。
纳米溶液固砂体系是将纳米固砂剂和改性有机胺固化剂均匀分散在水溶液中，伴随水溶液渗入到岩石微细孔隙中，利用无机纳米SiO2颗粒的活性能和有机聚合物的极性基团自动吸附聚集在地层砂表面（见图1）。在地层温度下促进其发生交联反应，生成网状高分子聚合物，形成高强度硬质薄膜，将疏松的砂粒胶结起来。当纳米颗粒和有机分子从溶液中析出时，水相占据了大部分岩石孔隙，避免了孔隙堵塞，从而保证了砂粒固结后仍具有较高的渗透率。该技术在最大限度降低储层伤害的情况下，大幅提高岩石的胶结强度，达到从源头上防止地层出砂的目的。
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图 1 纳米溶液固砂原理Figure 1. Schematic Diagram of the Technical Principle of Sand Consolidation Using Nano Solution2. 性能评价
2.1 粒径测试
取20 g纳米固砂剂与180 g去离子水混合均匀，再用HR-25D型均质乳化分散机以10 000 r/min转速搅拌10 min后，采用Winner2308型激光粒度分析仪测试其粒径分布，结果显示，纳米固砂剂的最小粒径29 nm、最大粒径73 nm、粒径中值58 nm。
2.2 固结岩心的制作方法
取一只内径25 mm、长50 mm的玻璃管，用橡胶塞密封一端，以隔油纸为内衬，以防止固结岩心与玻璃管粘连。向玻璃管中倒入2/3容积的纳米溶液固砂体系，然后缓慢倒入地层砂，用玻璃棒轻轻搅动地层砂，使地层砂与固砂剂充分混合，让地层砂与固砂剂液面齐平，轻轻敦实玻璃管3 min，排除砂体中的气泡。采用保鲜膜将玻璃管上端密封，将其放入65 ℃水浴中养护48 h。取出玻璃管，轻轻敲碎玻璃管，获得固结岩心，并将固结岩心两端处理平整。
2.3 质量分数优化
取纳米固砂剂与改性有机胺固化剂按照1∶1的质量比混合，加入去离子水，分别配制成质量分数为20%、30%、40%、50%、60%和70%的纳米溶液固砂体系，并与粒径0.106～0.212 mm的地层砂混合制备成固结岩心。将固结岩心放入HGS-4岩心流动试验仪中，采用清水进行驱替，测试固结岩心的液相渗透率，结果见表1。参照石油天然气行业标准SY/T
5276 《化学防砂人工岩心抗折、抗压强度及其它渗透率的测定》的方法测试固结岩心的抗压强度，结果见表1。由表1可以看出，随着固砂体系质量分数增大，抗压强度提高，但是对于岩心渗透率伤害增大。综合考虑其对抗压强度和渗透率的影响，现场应用时，推荐固砂溶液的质量分数为20 %～50 %。当油层渗透率较低或出砂轻微时，应采用低质量分数的固砂体系；当油层渗透率较高或出砂严重时，宜采用较高质量分数的固砂体系。表 1 不同质量分数纳米溶液固砂体系固结岩心的抗压强度和液相渗透率Table 1. The sand consolidation strength and permeability under different mass fractions固砂体系的质量分数，% 抗压强度/MPa 液相渗透率/mD 20 3.23 56.3 30 5.94 49.0 40 8.26 45.8 50 8.90 40.4 60 12.30 36.1 70 14.46 17.2 2.4 固砂效果评价
为了分析纳米溶液固砂体系对不同粒径地层砂的适应性，采用质量分数40%的纳米溶液固砂体系与不同粒径地层砂混合制备成固结岩心，测试其抗压强度和液相渗透率，结果见表2。由表2可以看出，纳米溶液固砂体系对不同粒径地层砂均有较好的固砂效果，其与粉砂和泥质细粉砂的固结岩心具有较高的抗压强度和渗透率，而绝大多数现有化学固砂剂固结这一类地层砂。在同等质量分数下，砂粒粒径越小，比表面积越大，纳米固砂剂在地层砂表面的吸附层越薄，抗压强度越低。
表 2 纳米溶液固砂体系与不同粒径地层砂固结岩心的抗压强度和液相渗透率Table 2. The sand consolidation strength and permeability of formation sands with different particle sizes砂粒类型 砂粒粒径/mm 抗压强度/MPa 液相渗透率/mD 粗砂 0.425～0.850 12.8 205.0 中砂 0.212～0.425 10.2 121.0 细砂 0.180～0.250 9.3 49.8 粉砂 0.075～0.150 8.5 21.4 泥质细粉砂 0.050～0.100 6.3 16.0 2.5 固化物含量测试
纳米溶液固砂体系在一定温度条件下发生聚合反应，由小分子物质生成体型高分子聚合物（固化物）。这种固化物吸附在地层砂颗粒表面，占据了一部分孔隙空间，是造成地层渗透率降低的主要原因。为分析纳米溶液固砂体系对地层渗透率的影响，需测试纳米溶液固砂体系聚合反应后形成固化物的含量。配制不同质量分数的纳米溶液固砂体系，各取10 mL倒入量筒中，密封后放入60 ℃水浴中养护24 h后，将纳米溶液固砂体系倒入新的量筒，测量液体体积，计算固化物的含量，结果见图2。由图2可以看出：随着纳米溶液固砂体系质量分数增大，固化物含量增大；当纳米溶液固砂体系的质量分数不小于50%时，固化物含量为8.33%～21.05%，据此推测采用纳米溶液固砂体系固砂后，地层岩石的渗透率可以保留78.95%～91.67%。
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图 2 不同质量分数纳米溶液固砂体系产生固化物含量Figure 2. The solid content generated by the nano sand consolidation agent with different mass fractions2.6 渗透率保留率
为了进一步分析纳米溶液固砂体系对地层的伤害，采用驱替试验测试了纳米溶液固砂体系固砂前后渗透率的保留率。取粒径0.05～0.10 mm地层砂装入ϕ5 mm胶皮管中，两端用金属网压实固定，制成填砂管，连接到微流体注射泵上，并在入口端连接精密压力表。首先，注入清水，测试原始地层砂的渗透率；然后，注入2倍孔隙体积质量分数30%的纳米溶液固砂体系，将胶皮管两端密封放入60 ℃水浴中养护24 h后，重新连接到注射泵上；最后，再次注入清水，测试固砂后的渗透率。测得地层砂原始渗透率为169.7 mD，纳米溶液固砂体系固砂后的渗透率为146.3 mD，计算得到固砂后渗透率的保留率为86.19%。
2.7 地层砂含油影响性评价
近井地层岩石颗粒表面附着的油膜通常会影响化学固砂的效果[19]，为此，分析了地层砂含油对纳米溶液固砂体系固砂效果的影响。将粒径0.18～0.25 mm的地层砂与原油按不同质量比混合搅拌，然后与纳米溶液固砂体系制备成固结岩心，测试其抗压强度和液相渗透率，结果见表3。由表3可以看出：砂油质量比小于100∶5时，地层砂含油对纳米溶液固砂体系固砂效果的影响较小；砂油质量比大于100∶5时，地层砂含油对纳米溶液固砂体系固砂效果的影响很大，含油量越高，抗压强度和渗透率越低。因此，现场应用时需要在前端注入洗油剂进行预处理，以清理地层砂表面附着的原油。
表 3 地层砂含油对纳米溶液固砂体系固砂效果的影响Table 3. The Influence of the Oil Content on the Surface of Sand Grains on the Sand Consolidation Effect of the Nano Solution砂油质量比 抗压强度/MPa 液相渗透率/D 100∶0 7.7 4.9 100∶5 7.5 4.1 100∶10 7.4 4.3 100∶15 5.2 3.2 100∶20 3.3 1.5 100∶25 0.8 1.3 2.8 温度影响性评价
配制纳米溶液固砂体系，测其在不同温度下的固化时间，结果见图3。从图3可以看出：温度越高，纳米溶液固砂体系的固化速度越快；在地面温度（20～30 ℃）下，纳米溶液固砂体系能够在44 h以内保持不固化，满足现场施工要求；在油藏温度（40～80 ℃）环境下，能够在28 h以内实现固化，既可以满足低温油藏固砂要求，又能够保持合理的候凝固化时间。
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图 3 温度对纳米溶液固砂体系固化时间的影响Figure 3. The influence of temperature on the curing time of the sand consolidation system of the nano solution将纳米溶液固砂体系与地层砂的固结岩心放入陈化釜中，并加入100 mL去离子水，放置于恒温干燥箱中，在不同温度下老化24 h后，测试固结岩心的抗压强度，结果见图4。由图4可以看出：在温度不高于120 ℃时，温度对纳米溶液固砂体系固结岩心的抗压强度没有明显影响；当温度高于120 ℃时，固结岩心的抗压强度急剧降低，说明纳米溶液固砂体系的耐温性能可到达120 ℃。
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图 4 温度对纳米溶液固砂体系固结强度的影响Figure 4. The Influence of Temperature on the Consolidation Strength of the Sand Consolidation System of the Nano Solution2.9 固结岩心的微观结构
采用JEOL场发射扫描电镜扫描纳米溶液固砂体系与地层砂固结岩心的微观结构，结果如图5所示。由图5可以看出：纳米溶液固砂体系固化后在地层砂表面形成光滑均匀的固化膜，将松散的地层砂粒胶结起来，固结效果好；固化物不占据孔隙主通道，其固结岩心内部的孔隙连通性好、分布均匀。
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图 5 固结岩心的微观结构Figure 5. Microscopic Images after Sand Consolidation with Nano Solution3. 现场试验及适用条件
3.1 现场应用效果分析
辽河油田曙三区的油藏属于疏松砂岩油藏，储层出砂严重，出砂粒径中值0.16 mm，以细粉砂为主，地层油黏度偏高，主要采用树脂涂覆砂压裂防砂工艺，整体防砂效果较好，但是存在成本偏高的问题。前期试验了树脂固砂技术，存在有效期短、固砂后产量降低的问题，防砂效果不理想。为了降低防砂成本和更好地解决该区域出细粉砂的问题，自2023年以来，先后进行了5井次纳米溶液固砂体系固砂试验，防砂有效率100%，且防砂措施后产液量和产油量均高于措施前，效果显著。
该区XXX1井开采疏松砂岩油藏，完钻井深
1400 m，油层厚度25.2 m。该井2023年3月因出砂卡泵关井，井筒砂埋109.5 m，砂粒粒径中值0.125 mm。该井为了恢复正常生产，采用了纳米溶液固砂体系进行了化学防砂作业，利用700型泵车注入质量分数40%的纳米溶液固砂体系7 m3，固砂半径约0.5 m，施工排量400～600 L/min，施工压力8～10 MPa，施工后关井固化48 h，成功复产。图6为该井防砂前后的生产曲线。由图6可以看出，该井防砂前，因为出砂，经常检泵，检泵周期只有152 d，防砂后，初期日产液量提高了28.1 %、日产油量提高了35%，截至2024年3月196日，防砂有效期已达到430 d，仍正常生产，呈现良好的固砂效果。![]()
图 6 XXX1井防砂前后的生产情况Figure 6. The Production Situation after the Resumption of Production through Chemical Sand Control in Well XXX13.2 适用条件
根据室内研究和现场试验经验，水基纳米溶液固砂体系的适用条件：1）稀油井、稠油冷采井、注水井；2）不受套管尺寸限制；3）出砂轻微或出砂中等；4）先期防砂或亏空不严重的老井；5）出砂粒径不大于0.05 mm；6）油层跨度不大于30 m时，采用笼统挤注；7）油层跨度大于30 m时，采用分段挤注；8）40 ℃≤油藏温度≤120 ℃；9）油层套管无严重破损；10）油层吸液能力≤12 MPa（III档清水泵注排量）。
4. 结 论
1）水基纳米溶液固砂体系以清水或盐水作为稀释剂，采用“一体式”混合注入，具有体系黏度低、容易泵注、固结强度高、对储层伤害小、安全环保等特点。
2）水基纳米溶液固砂体系适用于各种粒径的地层砂，尤其对细粉砂防治有很好的适用性；固结强度6～12 MPa、渗透率保留率86.19 %、低温油藏可固化、耐温120 ℃；固砂强度受砂粒表面原油影响较大，需要注入前置洗油剂进行预处理。
3）水基纳米溶液固砂技术利用常规的冲砂洗井作业泵车和管柱即可完成施工作业，无需配套压裂车组，材料用量少，作业周期短，综合成本低。
4）对于长井段化学防砂容易出现药剂挤注不均，导致防砂效果差的问题，采用水基纳米溶液固砂技术时，需要采用分段挤注工艺，以实现均匀注入，保障防砂效果。
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